土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法

1项目背景

1.1 任务来源

2015 年 3 月,原环境保护部印发《关于开展 2015 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》,下达了《土壤和沉积物 敌稗的测定 气相色谱法》标准制订任务,该项目为 2015 年度国家环境保护标准制修订项目之一,项目承担单位为: 湖北省环境监测中心站,项目统一编号为:2015-24。

1.2 工作过程

1.2.1 任务下达后标准编制组所开展的相关调查、研究工作

湖北省环境监测中心站接到此任务后,于 2015 年 1 月成立了标准编制组,召开了标准制修订工作启动会。随后标准编制组开始查阅相关文献资料,查阅的相关文献主要集中在酰胺类农药的概况、环境危害、相关分析方法和限值标准等方面,调研了气相色谱-质谱法测定酰胺类农药的应用情况,对方法的适用范围和检出限等情况进行分析。编制组参照前期调研情况开展实验测试工作,确定标准方法制定的基本原则和技术路线以及各项特征参数。

1.2.2 标准开题论证会情况

2015 年 12 月 22 日,环境保护部科技标准司所组织召开了本标准的开题论证会,论证委员会听取了标准主编单位所作的标准开题论证报告和标准草案内容介绍,经质询、讨论, 形成以下论证意见:1.标准主编单位提供的材料齐全,内容较为详实完整,格式较规范;2. 标准主编单位对相关标准及文献进行了充分调研;3.论证委员会通过该标准的开题论证。提出如下修改意见和建议:①通过实验确定有机氯农药的干扰水平,若通过优化净化和仪器分离条件仍无法消除此类干扰,建议方法变更为气相色谱-质谱法,目标物确定为敌稗等酰胺类农药;②进一步优化样品提取和净化条件;③通过实验确定样品避光冷藏时间和提取保存条件;④方法验证中的样品高、中、低浓度应覆盖相关环保标准限值;⑤方法验证的多家实验室选择应涵盖主流分析仪器;⑥方法质量保证和质量控制指标由多家实验室验证结果确定;⑦按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》进行标准制订工作。

1.2.3 项目研究工作

开题论证后,标准编制组根据专家的意见和建议,进行了有机氯农药的干扰实验,发现通过优化净化和气相色谱分离条件仍无法完全消除此类有机物的干扰,经与标准所有关负责人沟通后,建议按照开题论证的专家意见,将方法变更为气相色谱-质谱法,并将目标物确定为敌稗等酰胺类农药)。在此基础上,编制组进一步研究了酰胺类农药的气相色谱-质谱分析条件、样品保存、提取和净化条件、实验室内分析方法性能等内容。于 2017 年 4 月制定了 6 家实验室验证方案、优化和完善了标准草案和编制说明,并组织专家对实验室验证方案和编制说明进行函审。

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