工业废水中高浓度锑的检测方法

在日常中工业废水中的高浓度可溶性锑和总锑可以使用火焰原子吸收分光光度法进行检测，一般这两种参数的检测出限为0.18mg/l，测定下限为0.72mg/l。采集后的水样过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对锑空心阴*灯发射的217.6nm特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与锑的质量浓度成正比。

检测需要的试剂和仪器

试剂和材料

1.浓盐酸:1.19g/ml，优级纯。

2.浓盐酸:1.19g/ml。

3.盐酸溶液:1＋1，用浓盐酸配制。

4.盐酸溶液:1＋1，用浓盐酸配制。

5.盐酸溶液:1+99，用浓盐酸配制。

6.浓硝酸:1.42g/mL，优级纯。

7.硝酸溶液:1＋1，用浓硝酸配制。

8.酒石酸。

9.金属锑:光谱纯。

10.锑标准贮备液

正确称取0.1000g金属锑，置于烧杯中，加入10ml浓盐酸和0.2ml浓硝酸，加热溶解；当挥发到1/3时，再加10ml浓盐酸和0.2ml浓硝酸，继续加热至完全溶解。补加浓盐酸至约10ml。用水定量转移至100ml容量瓶中，加入1.5g酒石酸，加水至刻度。

11.锑标准使用液

准确移取10.00ml锑标准贮备液置100ml容量瓶中，加盐酸溶液至标线，摇匀。也可购买具有国家标准物质编号的商品化锑标准溶液。

12.燃气:乙炔，纯度≥99.6%。

13.助燃气:空气（除去水、油和其他杂质），一般由空气压缩机提供。

仪器和设备

实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗涤剂洗净，再用盐酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。

1.原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有背景校正器。

2.锑空心阴*灯或锑无*放电灯。

3.微波消解仪:一般功率600-1500W；感应温度达到±2.5℃，在感应后2秒钟之内自动调节微波输出功率；耐酸惰性塑胶材质（如PFA）消解罐。

4.抽滤装置，带有孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。

5.样品瓶，500ml，材质为聚乙烯。

6.一般常用实验室仪器和设备。

可溶性锑水样制备

水样采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml浓盐酸，于4℃下冷藏保存，14d内测定。

总锑水样制备

量取45mL混匀后的水样于100ml微波消解罐中，加入4ml浓硝酸、1ml浓盐酸，等待可观察到的反应停止后加盖密闭，放入微波消解仪中，按照选定的升温程序进行消解。升温程序设定在使每个样品约10分钟内加热到达170±5℃，并在该温度下维持加热10分钟。消解完毕后，冷却至室温。将消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。

校准曲线的绘制

分别量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml锑标准使用液于7个25ml容量瓶中，加入盐酸溶液至标线，摇匀，标准系列质量浓度分别为0.0、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0 mg/L。按照参考测量条件，由低质量浓度到高质量浓度依次测定标准系列的吸光度，以零浓度校正吸光度为纵坐标，以锑的含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

检测水样

水样检测步骤按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。

锑的质量浓度可以按照相应公式计算得出。

日常检测中的干扰及消除方法

水样中存在低于20%（体积分数）盐酸或硝酸、2%（体积分数）硫酸对锑测定也无影响。在波长217.6nm测量锑，铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别小于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、6000mg/L没有干扰。当这些物质的质量浓度超过上述质量浓度时，可采用标准加入法消除其干扰。