液相色谱法,邻苯二甲酸酯检测标准具体有哪些?做液相色谱法,邻苯二甲酸酯检测就上百检网。
1 引言
邻苯二甲酸酯( Phthalates esters,PAEs) 广泛用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜及包装材料等,其内分泌干扰作用对人体的暴露危害已备受关注。PAEs 在塑料中与聚烯烃类分子间非共价键连接,在塑料制品的生产和使用过程中易转移或释放至环境中。食用油是人们每日摄入的食品,为了便于储运和使用,多用塑料容器储存。PAEs 的脂溶性,使其*易从塑料容器向食用油中迁移。因此,作为代表性的日常高消费量食品,食用油是人体PAEs 暴露的一个重要来源。检测食用油中的PAEs,对PAEs人体膳食暴露相关的食品安全评估有重要意义。
PAEs 的检测方法主要有气相色谱-质谱法( GC-MS) 、气相色谱法( GC-FID) 、液相色谱-质谱法( LC-MS) 及高效液相色谱法( HPLC-UV) 。由于食用油基体复杂,且存在油脂、色素等干扰物质,需要高效的预处理技术对样品中的目标物质进行分离和净化,目前采用的预处理方法有液液萃取法( LLE) 、有机溶剂提取后的固相萃取法( SPE) 及凝胶净化系统(GPC) 。其中GPC是GB /T21911-2008使用的对含油脂食物中PAEs 提取液的净化方法,但有机溶剂的使用量较大,且GPC 虽能去除大分子杂质,但因某些PAEs 与油脂性质非常接近,GPC 不易将其分离。SPE 相较于LLE、GPC 有着有机溶剂用量少、操作简便、节省时间等优点。
相比于微米级的SPE 填料而言,纳米材料的高比表面积可以提供巨大数量的作用位点,萃取容量大且效率高,作为SPE 介质有其独特的优势。尼龙6( Polyamide 6,PA6) 的分子主链单位中含有酰胺基团和亚甲基,由于CN 存在部分双键的性质,使得酰胺基团处于同一平面上,整个主链分子有序排列,氨基和酰基之间的亚甲基链段获得了*大的疏水性,弱*性及中等*性的目标物质能与之形成疏水相互作用而被吸附,而酰胺基的*性又使得水性样品介质容易通过,保证了良好的传质效率。本研究组以静电纺丝法将PA6 制成纳米纤维膜,自制了基于PA6 纳米纤维膜的SPE 装置,用于环境水样、牛奶、矿泉水样品中PAEs 的预处理,有着有机溶剂用量少、节省时间、灵敏度高等优点。
本研究在已有的工作基础上,针对食用油这一特殊的样品基体,以PA6 纳米纤维膜为SPE 介质,对食用油的溶剂提取液进行净化,富集其中的PAEs,建立基于PA6 纳米纤维膜SPE 的检测食用油样品中PAEs 的新方法,进行方法学评价,并应用于实际样品检测,以验证本方法的应用可行性。