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目的:建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法。
方法: 样品用(1 +1)的丙酮+正己烷提取, 加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配, 提取液用硅镁吸附剂层析柱净化, 采用DB-1701毛细管柱分离。
结果: GC-uECD同时检测, 在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8% ～ 118.7%和85.6% ～ 118.8%, 相对标准偏差分别为2.1% ～ 9.2%和1.8% ～ 8.6%, 该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg, 联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg, 其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。结论:本方法步骤简单, 净化效果好, 并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。
[ 关键词] 气相色谱法;有机氯类农药;拟除虫菊酯类农药;硅镁吸附剂
有机氯及拟除虫菊酯类农药为高效杀虫剂, 在蔬菜等农作物使用广泛, 其残留问题已引起人们的高度重视, 随着全球范围内对食品安全问题的日益关注, 需要检测的项目日益增多, 规定的限量日益苛刻。但蔬菜的种类繁多, 多数蔬菜基质复杂, 色素较深, 因此对农药残留分析, 净化步骤很重要, 本方法对吸附剂的不同目数进行比较, 采用正己烷湿法装柱, 在试验的基础上进行了提取和净化方面的改进, 改善了净化效果,减少了色素的影响, 既提高了方法灵敏度, 又减少了对仪器及色谱柱的污染。
1 材料与方法
1.1 主要仪器和试剂
Agilent6890N气相色谱仪, 配u-ECD检测器, 7683 自动进样器;振荡器;旋转蒸发仪;研磨机;离心机;电子天平;均质器;电动吸引器。四氯硝基苯、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、甲基毒死蜱、艾氏剂、β -六六六、毒死蜱、δ-六六六、p, p′-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、o, p′-滴滴涕、p, p′-滴滴滴、p, p-滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等农药标准品(以上标准品均为sigma公司的有证标准物质);正己烷、丙酮、乙酸乙酯均为色谱纯;无水硫酸钠(分析纯, 使用前650℃灼烧4 h);硅镁吸附剂(sigma公司, 60 -100目, 150 -200目,675℃烘烤4 h。用前取适量于120℃烘2 h, 装入试剂瓶中盖紧瓶盖, 冷却至室温, 按重量比加入3%的水, 盖严瓶盖后以振荡或旋转方式混合5 min灭活, 静置2 h)。
1.2 实验方法
1.2.1 标准工作储备液的配制
称取四氯硝基苯、五氯硝基苯、甲基毒死蜱、艾氏剂、毒死蜱、狄氏剂、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯标准品各10.0 mg, 用正己烷溶解后, 置于15个100 ml棕色容量瓶中, 并用正己烷定容至刻度,混匀;称取百菌清标准品10.0 mg, 用丙酮溶解后, 置于100 ml棕色容量瓶中, 并用丙酮定容至刻度, 混匀;称取α-六六六、γ-六六六、β -六六六、δ-六六六、p, p′-滴滴伊、o, p′-滴滴涕、p, p′-滴滴滴、p, p-滴滴涕标准品各10.0 mg, 先用少量甲苯溶解后, 再分别用正己烷转移, 定容于8个100 ml棕色容量瓶中, 浓度分别为100 μg/ml
1.2.2 标准中间液的配制
分别移取以上标准储备液α-六六六、γ-六六六、β -六六六、δ-六六六、p, p′-滴滴伊、o, p′-滴滴涕、p, p′-滴滴滴、p, p′-滴滴涕、四氯硝基苯、五氯硝基苯、甲基毒死蜱、艾氏剂、毒死蜱、狄氏剂、异狄氏剂(A组)各1.0 ml, 联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(B组)各2.0 ml, 氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯(C组)各5.0 ml置于100 ml棕色容量瓶中, 用正己烷稀释至刻度, A组标准溶液浓度为1 μg/ml, B组标准溶液浓度为2 μg/ml, C组标准溶液浓度为5 μg/ml。
1.2.3 色谱条件
DB-1701 毛细管柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm);色谱柱温度:60℃ (保持1.25 min)(20℃ /min)180℃(保持7 min)(10℃ /min) 230℃ (保持7 min)(100℃ /min) 270℃(保持15 min);检测器温度:300℃;进样口温度:250℃;载气及尾吹气:高纯氮, 纯度99.999%, 柱流量均为1.4 ml/min, 尾吹气流量:30 ml/min。进样量:1 μl。1.2.4 装柱 层析柱内径2 cm, 容量100 ml。准确称取3.0 g处理过的硅镁吸附剂置于小烧杯, 加入正己烷浸润。于层析柱中装1 cm高无水硫酸钠, 加入正己烷5 ml, 再将用正己烷浸透的硅镁吸附剂倒入柱中, 用适量正己烷冲洗烧杯倒入柱中, 于硅镁吸附剂上端加高1 cm的无水硫酸钠。
1.2.5 样品提取
称取样品适当克数, 置于均质杯中, 加入丙酮和正己烷各30 ml, 于均质机上高速均质2 min左右, 均质后提取液经抽滤移入250 ml分液漏斗中, 加入100 ml20 g/L硫酸钠水溶液, 充分摇匀静置分层, 将下层溶液转移到另一250 ml分液漏斗中, 用20 ml(3次)正己烷萃取, 重复操作3次, 合并3次萃取的正己烷溶液, 过无水硫酸钠层, 于旋转蒸发仪上浓缩至近干。
1.2.6 净化
用正己烷溶解残渣, 加入已制备好的硅镁吸附剂净化柱中, 用100 ml正己烷+乙酸乙脂(9 +1)洗脱, 收集洗脱液于蒸馏瓶中, 旋蒸近干, 正己烷准确定容至2.0 ml, 供GC-uECD测定。
