羟甲基糠醛检测标准具体有哪些？做羟甲基糠醛检测就上百检网。
采用分光光度法, 主要对果蔬及其制品中羟甲基糠醛的测定方法、测定条件、测定准确度和精密度、干扰因素及消除方法等进行了实验研究, 并对在无标准样品时的测定进行了归纳, 给出了换算因子, 进行测定计算。测定方法操作简单、准确易行, 是适于一般实验室采用的羟甲基测定方法。关键词:果蔬;羟甲基糠醛;测定;
方法中水果蔬菜中的羟甲基糠醛, 主要是5-羟甲基糠醛, 它是在其贮藏和加工过程中产生的。它的含量多少与果蔬的品种以及贮藏和加工的条件有关, 尤其是受加热和高温影响*大。羟甲基糠醛与氨基酸等氨基化合物反应, 生成褐色化合物, 这就是通常所说的果蔬褐变反应现象之一。它在这反应过程中消耗了氨基酸, 影响了其品质。因此,对果蔬中羟甲基糠醛含量的测定, 可以为贮藏和加工过程的条件控制提供重要依据, 也可揭示其品质质量状况和褐变发生程度。
目前, 国内外羟甲基糠醛的测定方法有以下几种:紫外分光光度法、液相色谱法、重量法、分光光度法等。紫外分光光度法虽然较简单, 但由于果蔬样品中含有蛋白质和其他有机物, 影响测定准确性, 不适合在果蔬上使用。液相色谱法测定结果较好, 但受仪器设备条件的限制, 难以普及。重量法采用间苯三酚与羟甲基糠醛缩合产生沉淀, 以此进行测定, 需要进行抽提、萃取等, 其操作步骤较多, 耗时也较长。分光光度法采用巴比妥酸和对甲基苯胺与羟甲基糠醛作用, 生成一种红色化合物, 反应灵敏, 干扰少, 且易消除, 操作简单, 速度较快, 是一种方便可行的测定方法, 本文对此进行了一些实验研究。
1 方法原理
样品经处理, 制备出测试溶液, 将对甲基苯胺和巴比妥酸溶液加入到样品测试溶液中, 与所含的羟甲基糠醛反应, 生成红色化合物, 其含量与生成的红色化合物成正比, 用分光光度计在波长550 nm 处测量。当样品中含有二氧化硫或亚硫酸盐时, 预先加入乙醛消除干扰, 再测定。
2.1 仪器和试剂
①分光光度计:适合于在550 nm 测量, 并备有10 mm 比色池;
②容量瓶:25 、100 、200 ml ;
③试管:10 ml 有刻度并具塞的试管;
④分析天平;
⑤亚铁氰化钾溶液:溶解15 .0 g 在水中, 定容到100 ml ;
⑥硫酸锌溶液:溶解七水合硫酸锌30 .0 g在水中, 定容到100 ml ;
⑦巴比妥酸溶液:溶解0 .500 g 巴比妥苯酸在大约70 ml 水中, 如需要可用水浴加热, 全部转移到100 ml 容量瓶中, 定容到刻度线;
⑧对甲基苯胺溶液:溶解15 .0 g 对甲基苯胺在大约150 ml 的异丙醇中, 如需要在水浴上加热, 再加25 ml 冰醋酸, 全部转移到250 ml容量瓶中, 用异丙醇定容到刻度线;
⑨乙醛溶液:1 %(V/V)溶液;⑩羟甲基糠醛标准溶液:称取200 .0 mg 5-羟甲基糠醛溶解在水中, 全部转移到200 ml 容量瓶中, 用水定容到刻度线, 并混合均匀。吸取1 ml 此溶液到100 ml 容量瓶中, 用水定容到刻度线, 即为10 μg/ml 的标准工作溶液。
本实验中所用试剂均为分析纯, 实验用水为蒸馏水并新沸腾过的。
2.2 测定步骤
2.2.1 样品制备
取样品的可食部分20 g(或20 ml)捣碎匀浆,放入100 ml 容量瓶中, 加水50 ml , 再用移液管加2 ml 亚铁氰化钾溶液和2 ml 硫酸锌溶液, 用水定容到刻度, 并摇匀。静止, 沉淀干物质, 干过滤, 收集滤液。若滤液有颜色, 加活性炭脱色, 溶液待测。
2.2.2 测定
取2 ml 测试溶液两份, 分别放入试管中, 再各加5 ml 对甲基苯胺溶液, 在一个试管中加1 ml水并振摇, 作空白溶液。在另一个试管中加1 ml巴比妥酸溶液, 立即振摇, 混匀后迅速把此溶液倒入比色池中, 于550 nm 处测量吸光度*大值。
如样品溶液中含二氧化硫或亚硫酸盐超过10 mg/L , 则吸取15 ml 测试溶液到25 ml 容量瓶中, 加2 ml 乙醛溶液, 用水定容到刻度, 摇匀。再按上述测定。
