红外光谱法,检测第三方实验室

百检网 2022-11-14

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以化学法测定67个小麦粉样品的水分含量, 利用波通DA7200型近红外光谱分析仪采集样品近红外光谱, 选择合适的光谱区间及光谱预处理方法, 采用偏*小二乘法(PLS)和留一法内部交叉验证方式建立定标模型。50个定标样品的近红外光谱经一阶导数预处理, 由PLS法获得的定标模型决定系数(R2 )为0.984 3。利用17个验证集样品进行外部检验, 预测值与真实值之间的相关系数(R2 )为0.984 8, 预测集标准偏差(SEP)为0.092 9。近红外光谱法具有方便、快速、准确、无损、无污染的特点, 应用于小麦粉水分的测定是可行的。

水分是小麦粉安全储藏的重要标志, 也是面制食品加工工艺选择和技术参数的配备依据, 与*终食品的食用品质密切相关。如果小麦粉水分含量过高, 就比较容易出现结块成团、吸湿发热霉变等现象, 严重时还会酸败变苦。小麦粉的水分一般为13.5 % ~ 14 % 。水分的常规检测方法采用GB5497— 1985《粮食、油料检验水分测定法》, 该法测量周期长, 手工操作复杂, 且容易产生偶然误差,难于实现准确快速、在线实时监测的目标 。

近红外光谱技术(NIRS)是20世纪80年代后期发展起来的一项物理测试技术。具有分析简便、快速、低成本、无污染及样品的非破坏性和多组分同时测定等优点。它是利用有机物中含有的各种含氢基团(CH、OH、NH、SH等)的倍频与合频谱带在近红外光谱区的特征振动吸收信息, 从而快速测定样品中多种化学成分含量的。本试验在化学法测定小麦粉水分含量的基础上, 探讨了近红外光谱分析技术测定小麦粉水分的可靠性, 对农产品水分测定的近红外方法建立具有重要的指导意义。

1 材料与方法

1.1 样品与仪器

样品为2009年3 ~ 5 月收集来自于河南、陕西、河北、湖北、山东、江苏等地的小麦粉, 以及在一条制粉生产线中在线取得的小麦粉样品共计67 个。近红外光谱分析仪为瑞典波通DA7200型, 光谱数据分析软件为Unscrambler软件。

1.2 水分含量的化学分析方法

参照GB5497— 1985《粮食、油料检验水分测定法》 。

1.3 近红外光谱分析方法

样品原始光谱数据的采集:对67 个小麦粉样品在950 ~ 1650 nm波长范围采集光谱, 采样间隔2.0 nm, 扫描次数32 次, 分辨率为8 cm-1 。每个样品扫描2 次, 取其平均光谱值作近红外光谱分析。近红外光谱分析模型的建立:利用定标样品集,比较不同光谱区间和光谱预处理方法对模型定标决定系数(R2 )的影响, 选择合适光谱区间和较优光谱预处理方法, 以便建立定标模型。

近红外光谱定标模型的验证:以验证集样品作为未知样品进行预测, 比较预测值和化学值的相关系数, 通过预测决定系数(R2 )及预测集标准偏差(SEP)的大小验证模型的预测能力。

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