HJ 1057-2019组合聚醚

百检网 2022-11-24

警告:本方法使用的标准品为易挥发的有毒化学品,溶液配制过程应在通风橱内进行; 操作时应按照要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于组合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定。

当取样量为 1g 时,本标准测定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限均为0.2 µg/g,测定下限均为 0.8 µg/g。

2方法原理

在一定温度条件下,顶空瓶内样品中的目标组分向液上空间挥发,产生一定的蒸汽压并达到气液两相动态平衡。气相中的目标组分经气相色谱分离,质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标法定量。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

组合聚醚pre-blended polyether polyols

混合物,由单体聚醚、发泡剂、交联剂、催化剂、匀泡剂等多种组分混合而成。生产硬质聚氨酯泡沫的双组分原料之一,俗称白料。

3.2

消耗臭氧层物质ozone-depleting substances

对臭氧层有破坏作用并列入《中国受控消耗臭氧层物质清单的化学品。

4试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标组分的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

4.1甲醇(CH3OH):色谱纯。

4.2一氟三氯甲烷(CFC-11)标准溶液:ρ(CFCl3)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。

4.3一氟二氯乙烷(HCFC-141b)标准溶液:ρ(CH3CFCl2)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。

4.4二氟一氯甲烷(HCFC-22)标准溶液:ρ(CHF2Cl)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。

4.5内标标准溶液:ρ(CH2BrCl)=2000 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。

4.64-溴氟苯(BFB):ρ=25mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。

4.7 载气:氦气,纯度≥99.999%。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪:色谱部分具有分流/不分流进样口,可程序升温;质谱部分具有 70eV 电子轰击(EI)电离源,配 NIST 质谱图库,具有全扫描(SCAN)和选择离子(SIM)扫描、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.2顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 120°C 可调,温度控制精度为±1℃。

5.3色谱柱:多孔层开管毛细管柱,60 m×0. 32 mm。固定相为键合硅胶,或其他等效毛细管柱。

5.4分析天平:感量 0.0001 g。

5.5采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫,或其他同类采样瓶。

5.6顶空进样瓶:玻璃顶空瓶(20 ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅橡胶材质)、密封盖(螺旋盖或一次性压盖),或与顶空进样器(5.2)配套的玻璃顶空瓶。

5.7气密性注射器:5 ml。

5.8玻璃比色管:10 ml。

5.9采样勺:长手柄金属材质。

5.10微量注射器:2 μl~500 μl。

5.11容量瓶:A 级,10 ml。

5.12一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集和保存

每一批号的组合聚醚随机抽取 3 个包装单位进行样品采集;当包装单位少于 10 个时, 可酌情抽取 1~2 个包装单位进行样品采集。每个包装单位采集 2 份样品,1 份用于实验室分析,1 份作为留样保存。

样品采集时,用采样勺(5.9)从原始存储容器中采集组合聚醚。然后,将采样勺中的样品沿采样瓶(5.5)瓶壁缓慢导入瓶中,直至充满不留空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。

样品在常温避光密封条件下运输和保存,保存期限不超过 10 d。

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