1.范围
GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中硅含量的测定方法。
本部分适用于镁及镁合金中硅含量的测定。测定范围:0.0020%～1.50%。
2.方法提要
试料用溴水-硫酸溶解,氟化钾络合硅。在pH1.0～1.5时,硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅钼蓝,于分光光度计波长810mm处测量其吸光度。
3.试剂
3.1 镁[ω(Mg)≥99.9%，不含硅]
3.2 溴水(饱和溶液)。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 硫酸(2+5)。
3.5 氟化钾溶液(50g/L)。
3.6 氨水(1+1)(高纯)。
3.7 硼酸饱和溶液。
3.8 钼酸铵溶液(100g/L)。
3.9 酒石酸溶液(200g/L)。
3.10 抗坏血酸溶液(20g/L,用时配制)。
3.11 硅标准贮存溶液:称取0.2140g二氧化硅(预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温)于铂坩埚中,加入5g无水碳酸钠,搅匀,上面再盖1g无水碳酸钠,在950℃熔融至透明,冷却。用热水浸出,加热至溶液透明,冷却。移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。
3.12 硅标准溶液:移取50.00mL硅标准贮存溶液(3.11)置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。
3.13 对硝基苯酚溶液(1g/L)。
4.仪器
分光光度计。
5.试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6.分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样(第5章),后确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
按表1称取相应的镁(3.1)代替试料(6.1),随同试料空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于200mL聚四氖乙烯烧杯中,盖上表皿,加入15mL溴水(3.2),边冷却边按表1慢慢加入硫酸(3.4),如果在溶样过程中溴的橙色消失或有残渣析出,应补加溴水(3.2),待试料完全溶解后,煮沸溶液至过量溴被除去。
6.4.2 用水稀释溶液至约40mL,冷却,加入1mL氟化钾溶液(3.5),用塑料棒搅匀,在60℃～70℃放置15min～20min,然后加入10mL酸饱和溶液(3.7),混匀,冷却。
硅量分数小于0.040%时,将试液移入100mL容瓶中,以水稀释至约60mL。
硅质量分数大于0.040%时,按表1将试液移人容量瓶中,以水稀释至刻度混匀,分取相应体积试液于100mL容量瓶中,以水稀释至约60mL。
6.4.3 加一滴对硝基苯酚溶液(3.13),用氨水(3.6)将溶液调至亮黄色,再用盐酸(3.3)调至无色并过量1mL,加人5mL钼酸铵溶液(3.8),混匀,放置10min。
6.4.4 加入5mL酒石酸溶液(3.9)、10mL硫酸(3.4)和5mL抗坏血酸溶液(3.10),以水稀释至刻度,混匀,放置15min。
6.4.5 将部分溶液移人1cm～2cm吸收池中,以随同试料的空白试验溶液(6.3)为参比,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、1,00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液(3.12),分别置于一组100mL容量瓶中，加入与试液相当量的镁空白溶液，以水稀释至约60mL,混匀,以下按6.4.3～6.4.4步骤进行。
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