1.范围
GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中铝含量的测定方法。
本部分方法一适用于镁合金(含锆、铍钍或稀土)中铝含量的测定。测定范围:0.020%～0.300%。
本部分方法二适用于镁及镁合金(不含钛、锆、铍、稀土)中铝含量的测定。测定范围:0.0030%～0.300%。
本部分方法三适用于镁合金(不含锆、钍或稀土)中铝含量的测定。测定范围:1.50%～12.00%。
2.总则
2.1 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。
2.2 试样应加工为厚度不大于1mm的碎屑。
3.方法一 8-羟基喹啉分光光度法
3.1 方法提要
试料用盐酸溶解。在pH9.5的碳酸铵溶液中,以硫代乙醇酸作掩蔽剂,用苯萃取铝与苯甲酰苯胲生成的沉淀,用稀盐酸反萃取,使铝与干扰元素分离。在pH4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中用8-羟基喹啉显色,于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。
3.2 试剂
3.2.1 三氯甲烷。
3.2.2 苯。
3.2.3 盐酸(1+1),优级纯。
3.2.4 盐酸(1+10),优级纯。
3.2.5 盐酸:c(HCl)=0.2mol/L,优级纯。
3.2.6 硫代乙醇酸溶液:取20mL硫代乙醇酸(80%)加入80mL水。
3.2.7 氨水(1+10),优级纯。
3.2.8 碳酸铵溶液(200g/L),储存于塑料瓶中。
3.2.9 苯甲酰苯胲(BPHA)乙醇溶液(20g/L):溶解2g BPHA于100mL乙醇中。用时配制。
3.2.10 8-羟基喹啉溶液:称取5g 8-羟基喹啉溶于100mL乙酸溶液[c(CH3COOH)=2mol/L中,用中速滤纸过滤,保存于棕色试剂瓶中。
3.2.11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:将等体积的无水乙酸钠溶液[c(CH3COONa)=2mol/L]和乙酸溶液[c(CH3COOH)=2mol/L]混合。
3.2.12 铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(ωAl≥99.9%)于聚乙烯烧杯中,加人20mL水、3g氢氧化钠,待其完全溶解后用盐酸(ρ=1.19g/mL)慢慢中和至出现沉淀,并过量20mL,不断搅拌使其溶解。冷却,用水移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。
3.2.13 铝标准溶液:移取25.00mL溶液(3.2.12)置于250mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.2.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝。
3.2.14 铝标准溶液:移取25.00mL溶液(3.2.13)置于250mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.2.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铝。
3.2.15 2,4-二硝基酚饱和溶液。
3.3 仪器
3.3.1 分光光度计。
3.3.2 酸度计。
3.4 分析步骤
3.4.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
3.4.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
3.4.3 空白试验
随同试料(3.4.1)做空白试验。
3.4.4 测定
3.4.4.1 将试料(3.4.1)置于150mL烧杯中,盖上表皿。加入10mL盐酸(3.2.3),低温加热使试料完全溶解后,取下冷却,将溶液移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.4.4.2 移取10.00mL试液(3.4.4.1)至于100mL分液漏斗中。
3.4.4.3 加入1mL硫代乙醇酸溶液(3.2.6)、1滴2,4-二硝基酚饱和溶液(3.2.15),用碳酸铵溶液(3.2.8)调至黄色,再过量5mL,加水稀释至约30mL,加入1mL BPHA乙醇溶液(3.2.9),混匀放置10min。加入15mL苯(3.2.2),振荡3min,静置分层。
3.4.4.4 将水相移入50mL分液漏斗中,加1滴2,4-二硝基酚饱和溶液(3.2.15),用氨水(3.2.7)调至黄色,滴加盐酸(3.2.4)至黄色恰好消失,加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.2.11)、0.5mL 8-羟基喹啉溶液(3.2.10),混匀,放置5min。加入10.00mL三氯甲烷(3.2.1)振荡3min,静置分层,将有机相移入干燥的10mL比色管中。
3.4.4.5 将部分溶液(3.4.4.4)移入1cm吸收池中,以随同试料的空白试验溶液(3.4.3)为参比,于分光光度计(3.3.1)波长390nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的铝量。
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