方法1 孔雀绿分光光度法测定锑量
1.范围
本方法规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。
本方法适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围(质量分数):0.0005%～0.50%。
2.方法提要
试料用硫酸分解,在盐酸介质中,锑氯络阴离子与孔雀绿形成络合物,用苯或甲苯萃取,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。
3.试剂
3.1 无水硫酸钠。
3.2 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.4 盐酸(5+2)。
3.5 磷酸(1+9)。
3.6 亚硝酸钠溶液(100g/L)。
3.7 尿素溶液(400g/L)。
3.8 孔雀绿溶液(2g/L)。
3.9 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加20mL盐酸(3.3),微热溶解,冷却,用水稀释至100mL。
3.10 锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KSbOC4O6·1/2H2O基准试剂)置于250mL烧杯中,加入100mL盐酸(3.4),搅拌溶解后,用盐酸(3.4)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锑。
3.11 锑标准溶液:移取50.00mL锑标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg锑。
3.12 锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2μg锑。
3.13 苯(或甲苯)。
4.分析步骤
4.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 测定
4.3.1 将试料(4.1)置于100mL烧杯中,加入5mL硫酸,缓慢加热使试料完全分解,逐渐升温蒸至冒浓硫酸烟,冷却。在摇动下加人4mL水,稍冷,摇动下加入10mL盐酸(3.3),冷却。按照表1用盐酸(3.4)将试液移入相应的容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,放置10min。
4.3.2 按照表1分取上层清液于100mL烧杯中,用盐酸(3.4)补充体积至5mL,加热至50℃～60℃,滴入5滴～8滴氯化亚锡溶液,混匀,冷却。
4.3.3 加入1mL亚硝酸钠溶液,混匀,放置1min,加1.5mL尿素溶液,边加边摇动0.5min～1min,使气泡散尽。
4.3.4 移入预先盛有10mL或20mL苯(或甲苯)的60mL分液漏斗中,用20mL磷酸分数次洗涤烧杯,加8滴孔雀绿溶液,振荡1min,静置分层后,弃去水相。在有机相中加0.3g无水硫酸钠,摇匀。
4.3.5 将部分有机相移入2cm或1cm吸收皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度,从相应的工作曲线上查出锑量。
注:试料锑含量(质量分数)≤0.0030%,用10mL苯(或甲苯),2cm吸收皿;锑含量(质量分数)>0.030%,用20mnL苯(或甲苯),1cm吸收皿。
4.4 工作曲线的绘制
4.4.1 移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL锑标准溶液(3.12),分别置于一组100mL烧杯中,用盐酸(3.4)补充体积至5mL,加热至50℃～60℃,滴加5滴～8滴氯化亚锡溶液,混匀,冷却。以下按4.3.3～4.3.4条进行,将部分有机相移入2cm吸收皿中,与试料测定相同条件下,以试剂空白为参比,测量标准溶液吸光度,以锑量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线(此工作曲线用于锑含量(质量分数)≤0.0030%的试料)。
4.4.2 移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL锑标准溶液(3.11),分别置于一组100mL烧杯中,用盐酸(3.4)补充体积至5mI,加热至50℃～60℃,滴入5滴～8滴氯化亚锡溶液,混匀,冷却。以下按4.3.3～4.3.4条进行,将部分有机相移入1cm吸收皿中,与试料测定相同条件下,以试剂空白为参比测量标准溶液吸光度。以锑量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线(此工作曲线用于锑含量(质量分数)>0.0030%的试料)。
5.分析结果的表述
按式(1)计算锑的质量分数：
式中：
m1——从工作曲线上查得的锑量,单位为微克(μg);
V1——分取试液体积，单位为毫升(mL);
V0——试液总体积，单位为毫升(mL);
m0——试料的质量，单位为克(g)。
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