酱油中山梨酸及苯甲酸含量测定方法-百检网

酱油中山梨酸及苯甲酸含量怎么检测?目前对于酱油中山梨酸及苯甲酸含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下酱油中山梨酸及苯甲酸含量的测定方法相关信息。

样品酸化后，用乙醚提取山梨酸，苯甲酸。将样品提取液浓缩，点于浆酰胺薄层板上，睁开,显色后，按照薄层板上山梨酸，苯甲酸的比移值与尺度较量定性，并可举办大要定量。

试剂与仪器：

1、异丙醇

2、正丁醇

3、石油醚沸程：30-60℃。

4、乙醚：不含过氧化物

5、氨水

6、6N盐酸：取100毫升盐酸

7、无水乙醇。

8、聚酰胺粉：200目。

9、山梨酸尺度溶液：慎密称取0.2000克山梨酸，用少量乙醇消融后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相等于200毫克山梨酸。

10、苯甲酸尺度溶液：慎密称取0.2000克苯甲酸，用少量乙醇消融后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相等于2毫克苯甲酸。

11、睁开剂

(1)正丁醇-氨K--无水乙醇(7：1：2)

(2)异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)

12、显色剂：O.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1N氢氧化钠溶液

调至PH=8。

13、4%氯化钠酸性溶液：于4%的氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。

14、吹风机。

15、层析缸。

16、玻璃板：10 X 18cm

17、微量打针器：10微升，100微升。

18、喷雾器。

操纵要领

1、样品提取

称取2.5克事先殽杂匀称的样品，置于25毫升带塞量筒中，加0.5毫升6N盐酸酸化，用15、10毫升乙醚提取两次，每次振摇1分钟，将上层醚提取液吸人另一个25毫升带塞量筒中，归并乙醚提取液。用3毫升4%氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15分钟，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25毫升容量瓶中。加乙醚至刻度混匀，汲取l0.0毫升乙醚提取液分两次置于10毫升带塞离心管中，在约40 (2的水浴上挥发干，插手0.10毫升乙醇消融残渣，备用。

2、测定

(1)聚酰胺粉板的制备：称取1.6克聚酰胺粉，加0.4克可溶性淀粉加约重5毫升，研磨3-5分钟，当即倒入涂布器内制成10 X 8cm、厚度0.3mm的薄层板两块，于室温干燥后生涯，于80℃干燥1小时，取出，置于干燥器中生涯。

(2)点样：在薄层板下端2cm的基线上，用微量打针器点1微升，2微升样品液，同时各点1微升、2微升山梨酸、苯甲酸尺度溶液。

(3)睁开与显色：将点样后的薄层板放人预先盛有睁开剂[(1)或(2)]的睁开槽内，睁开槽周围贴有滤纸，待溶剂前沿上展至lOcm，取出挥干，喷显色剂、黑点成黄色，配景为蓝色。样品中所含有山梨酸、苯甲酸的量与尺度黑点较量定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82，0.73)。

A×1000

计较： X=( A×1000)/(m×10/25×V2/V1×1000)

X：样品中山梨酸(苯甲酸)的含量，g/kg;

A：测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量，mg;

M：样品格量，g;

Vl：插手乙醇的体积，ml.，

V2：测按时点样的体积，ml; ·

10：测按时汲取乙醚提取液的体积，ml;