午餐肉中有机氯农药怎么检测?目前对于午餐肉中有机氯农药有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下午餐肉中有机氯农药的测定方法相关信息。
一、目标与要求:
1、把握有机氯农药残留量的测定要领
2、起源把握国产103型气相色谱仪的行使要领。
二、道理:
气相色谱法是一种较量新型的物理疏散的说明要领,其浸染道理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满牢靠相的色谱柱时,因为样品组分在气-液(或气-固)两相中的分派(或吸附)系数的差异而获得疏散。在柱后接上检测器,表现色谱峰,与有机氯农药尺度溶液较量即可定性和定量地测得样品的构成因素。
三、试剂与仪器:
1、试剂
(1)丙酮重蒸
(2)石油醚60-90℃经全玻璃体系蒸馏器重蒸至色谱图无非常.
(3)无水硫酸钠(AB),550℃灼烧4小时。
(4)内标溶液,以环氧七氯为内标:称环氧七氯0.0100克以上,用少许丙酮消融,用石油醚定容至100毫升。
(5)农药的尺度溶液:
分别称取2-666,β-666,γ-666,δ-666,PP`-DDE,0P,-DDT,PP`-DDD,PP-DDT尺度样品
各0.01克用少量丙酮消融后,以石油醚定容100毫升,(100ug/ml)称A液。
B、慎密汲取2-666,γ-666,A溶液5毫升,δ-666A溶液10毫升,
β-666,PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PP-DDTA溶液各25毫升,置于1000毫升容量瓶中,用石油醚定容为B液,δ-666,γ-666,B液浓度为(0.5ug/ml),6-666B液浓度为(1ug/ml),β-666,PP`-DDE,0P`-DDT,PP-DDD`,PP-DDT`浓度为(2.5ug/ml),
c、配制几种差异浓度应用的尺度C液。
别离取8种溶液各16毫升,14毫升,12毫升,10毫升,8毫升置5个100毫升容量瓶内,别离加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。
2、仪器
103型气对比色谱仪,电子捕捉检定器。
色谱柱长1.2米,内径3毫米螺旋形不锈钢柱牢靠液用OV-173%及QF15%殽杂液。
柱体Chromosorbw 80-100目
柱温190℃,载气高纯N2
检测温度210℃,载气流40ml/分
汽化温度210℃。
四、高脂样品的提取:
(1)消化:
称取均样10克于200毫升园底瓶中,插手35毫升高氯酸冰醋酸(1:1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不断地振摇以免结成炭粒),直到样品完全消融为止,溶液呈紫赤色液体,冷却,加水35毫升(水:酸=1:1),如溶液发烧仍需冷却。
(2)抽提:
用(bp60-90℃)石油醚,以40,30,30毫升萃取3次,归并萃取液,通过无水硫酸钠柱子,抽提液全量为100。
(3)净化:
将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中,加10毫升浓硫酸(酸:石油醚=1:l0),轻轻振摇,静置分层(安排留宿),然后放掉基层酸液,一再1-2次,加2%硫酸钠40,30,30毫升洗至中性,插手无水硫酸钠5克,定容至l00毫升,并插手内标环氧七氯lOml,进入气相色谱仪举办测定。
(4)测定
a、将配制的各类浓度尺度c液进入色谱仪获得各类浓度的尺度色谱图山峰次序为α-666,β-666,γ-666,δ-666,环氧七氯PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PPl-DDT,并量其峰高值。
b、取净化液适量(一样平常在0.2UL-lOul之间,使其相应值在检测器线性范畴内)注入气相置谱仪内,并选取与样品峰高临近的尺度农药峰高代入下式。
计较:
农药残留含量PPm。
按下式用内标校正。
残留量:
PPM=(H/H2) × (C/W) X (HO/HO`) X (WO/CO`)
H/H`:样品中该组分的峰高和尺度液中该组分峰高。
HO/HO:标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 ·
C/W:注入到色谱仪中的尺度液所含该组分的浓度(ug/m1)和样品的重量。
WO/CO,:样品W中所加人的内标重量(ug)和尺度液中所含的内标浓度(ug/ml)。
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