粮食灰分的测定
粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布*不均匀，胚乳灰分含量*低，胚部次之，皮层*高。如小麦籽粒全粒灰分的质量分数(占干物)约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法(标准法)
1)测定原理
此法是根据灰化原理，即在空气自由流动下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2)仪器和用具
①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3)试剂：0.05g/mlFeCl3蓝墨水水溶液。
4)操作方法
①坩埚处理：先用FeCl3蓝墨水水溶液将坩埚编号，然后送入500~550℃高温炉内灼烧30~60min，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过2mg为止。
②测定：用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g(准确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500~550℃下灼烧2~3h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1~2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称量。再烧30min至质量恒定为止。*后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。
5)结果计算
粮食中灰分的质量分数按下式计算，即
w(灰分)=(m1-m0)100/〔m(1-w)〕
式中：w(灰分)灰分(干基)的质量分数(%)
m试样的质量(g);
m0坩埚的质量(g);
m1坩埚和灰分的质量(g);
w试样的质量分数;
双试验允许差不超过0.03%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后三位。
乳粉中灰分的测定
1、主要仪器与试剂
1)瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2)王水：3份HCL与1份HNO3混合即成。
2、操作方法
称取5g样品，置于已准备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算
乳粉中灰分质量分数的测定公式为：
w(灰分)=(m2-m)100/(m1-m)
式中：w(灰分)灰分的质量分数(%);
m空坩埚的质量(g);
m1坩埚加样品的质量(g);
m2坩埚加样品烧炙后的质量(g);
肉及其制品中灰分的测定(乙酸镁法)
肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的控制指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
1、原理
将乙酸镁溶液加入实验样品中干燥，并于550~600℃下灼烧，冷却后，测定残留物的质量，并扣除由于添加乙酸镁而产生的氧化镁的质量。
2、试剂
15%乙酸镁溶液：将分析纯的无水乙酸镁〔Mg(COOCH3)2〕15g或分析纯的四水乙酸镁〔Mg(COOCH3)24H2O〕25g溶解于蒸馏水中，稀释至100mL。
3、仪器和设备
①分析天平：感量0.1mg。
②绞肉机：孔径不超过4mm。
③坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约15cm2，高至少25mm。
④马弗炉等。
4、测定步骤
1)样品制备：至少取有代表性的试样200g，将样品于绞肉机中至少绞两次，使其均质化，充分混匀。绞碎的样品保存在密封的容器中，储存期间必须防止样品变质和成分变化，分析样品*长不能超过24h。
2)坩埚称重：将坩埚置于550~600℃的马弗炉中灼烧30min，待炉温降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室温，精确称至0.0001g，并重复灼烧至恒重。然后将试样5g放入坩埚中，均匀铺片，再次称重至0.0001g。
3)测定：精密吸取乙酸镁溶液1ml，将其均匀地滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水浴器上30min，再于电炉或煤气炉上逐渐加热，使试样充分炭化至无黑烟，然后将坩埚移入温度控制于550~600℃的马弗炉内，使试样在此温度下灼烧至少30min，使其灰化完全。待炉温降至200℃以下，将坩埚放入干燥器内，冷至室温，精确称至0.0001g，如灰分里含有黑色颗粒，则将坩埚重新放入马弗炉内，按上面过程重新操作，使连续称重之差不得超过1mg。
同一试样进行两次测定，并同时做空白实验。
将1ml乙酸镁溶液按测定步骤操作，测定此溶液所产生的氧化镁的质量，即为空白实验。
5、结果计算
样品中灰分质量分数的计算公式为：
w(灰分)=(m3-m1-m0)100/(m2-m1)
式中：w(灰分)样品灰分的质量分数(%);
m0加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量(g);
m1坩埚的质量(g);
m2坩埚和试样的质量(g);
m3坩埚和灰分的质量(g);
当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定算术平均值作为结果，精确至0.01%，两次平行测定的结果之差，每100g样品不得大于0.10g。
蛋及其制品中灰分的测定
1、原理
总灰分是指蛋及其制品中矿物质和无机盐或其他混杂物质。在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称量，即为总灰分的质量。
2、试剂
1)1：1HCl溶液。
2)强氧化剂：HNO3或H2O2。
3、仪器和设备
1)实验室常规设备。
2)坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约15cm2，高至少25mm。
4、试样
称取均匀试样2.00g，如系湿样，可多取样品并置水浴上干燥。
5、测定步骤
先将用1：1HCl溶液烧煮过的坩埚洗净，置于550~600℃的马弗炉内灼烧至少30min，待炉温降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室温，精确称至0.0001g，并重复灼烧至恒重。然后将试样2.00g放入坩埚中，均匀铺片，再次称重至0.0001g。用电炉或煤气炉将试样充分炭化至无烟，然后将坩埚移入温度控制于550~600℃的马弗炉内，使试样在此温度下灼烧至少30min，使其灰化完全。如灰化不完全，可取出冷却后，加入数滴HNO3或H2O2等氧化剂，蒸干后再移入马弗炉中灰化至白色。如果试样中含糖量较高，试样灰化时易疏松膨胀溢出坩埚，可预先加数滴纯植物油后再灰化，待炉温降至200℃以下，将坩埚放入干燥器内，冷至室温，精确称至0.0001g，再灼烧至恒重，连续称重的差不得超过1mg。
6、结果计算
样品中灰分质量分数的计算公式为：
w(灰分)=(m2-m1)100/m
式中：w(灰分)样品灰分的质量分数(%);
m样品的质量(g);
m1坩埚的质量(g);
m2坩埚和灰分的质量(g);
当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定算术平均值作为结果，精确至0.01%，两次平行测定的结果之差，每100g样品不得大于0.10g。
调味品和酱腌制品的灰分测定
样品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧质量法测定，主要用于调味品、酱腌制品的生产原料中灰分的测定。
1、仪器及用具
1)高温马弗炉：(60010)℃。
2)瓷坩埚(附坩埚钳)。
3)分析天平：感量0.1mg。
2、操作方法
1)坩埚的准备(见肉及其制品中灰分的测定)。
2)称样：固体试样称取2~3g，精确至0.001g。液体试样称取30~40g，精确至0.01g。
3)测定：液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550~600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
3、结果计算
样品中灰分质量分数的计算公式为：
w(灰分)=(m1-m2)100/(m3-m2)
式中：w(灰分)样品灰分的质量分数(%);
m1坩埚和灰分的质量(g);
m2坩埚的质量(g);
m3坩埚和样品的质量(g);
如两次测定结果差在允许差范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果。灰分的质量分数大于10%，结果取至0.1%;灰分的质量分数为1~10%，结果取至0.01%;灰分的质量分数小于1%，结果取至0.001%。
同一样品的两次测定结果之差：灰分的质量分数小于10%，每100g试样不得超过0.2%;灰分的质量分数大于或等于10%，不得超过平均值的2%。
茶叶中总灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
茶叶中的总灰分是指在规定的条件下，茶叶经52525℃灼烧灰化后所得的残渣。在规定条件下，总灰分溶于水的部分，称为水溶性灰分;用水处理后残留的部分，称为水不溶性灰分。
茶叶中总灰分的质量分数约在4~7%之间。水溶性灰分的含量随鲜叶的粗老而降低，故茶叶中水溶性灰分含量愈高，品质愈佳。茶叶由于加工不当或保管不善混入泥沙或其他矿物性杂质，则茶叶灰分含量将因之而增高，不利于茶叶的品质。所以，鉴定茶叶品质时，应测定灰分的含量。
灰分测定中一般先测定总灰分、再测定水溶性灰分和水不溶性灰分。
1、原理
试样经52525℃加热灼烧，分解有机物至恒量，测得总灰分。
用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧称重残留物，测得水不溶性灰分;由总灰分和不溶于水灰分的质量之差算出水溶性灰分。
2、仪器和用具
1)坩埚：瓷质、高型、容量30mL。
2)电热板。
3)高温炉：能控制52525℃。
4)干燥器：内盛有效干燥剂。
5)分析天平：感量0.001g。
6)水浴锅。
7)无灰滤纸。
8)坩埚钳。
3、测定步骤
1)取样：同茶叶中水分的测定。
2)试样的制备：同茶叶中水分的测定。
3)坩埚的准备：将洁净的坩埚置于52525℃高温炉内，灼烧1h。待炉温降至300℃左右时，取出坩埚，于干燥器内冷却至室温，称量(准确至0.001g)。
4)灰分的测定
①总灰分的测定：称取混匀的磨碎试样2g(准确至0.001g)于坩埚内，在电热板上徐徐加热，使试样充分炭化至无烟。将坩埚移入52525℃高温炉内，灼烧至无炭粒(不少于2h)。待炉温降至300℃左右时，取出坩埚，于干燥器内冷却至室温，称量。再次移入高温炉内以上述温度灼烧1h，取出，冷却，称量。再移入高温炉内，灼烧30min，取出，冷却，称量。重复此操作，直至连续两次称量之差不超过0.001g为止。以*小称量为准。
②水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：用25ml热蒸馏水，将灰分从坩埚中洗入100ml烧杯中。加热至微沸(防溅)，趁热用无灰滤纸过滤，用热蒸馏水分次洗涤烧杯和滤纸上的残留物，直至滤液和洗涤液体积达150ml为止。将滤纸连同残留物移入原坩埚中，在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高温炉内，以52525℃灼烧至灰中无炭粒(约1h)。待炉温降至300℃左右时，取出坩埚，于干燥器内冷却至室温，称量。再移入高温炉内，灼烧30min，取出，冷却并称量。重复此操作，直至连续两次称量之差不超过0.001g为止。以*小称量为准。
5)结果计算
①计算方法和公式：茶叶中总灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分，以干态质量分数计算：
w(总灰分)=(m1-m2)100/(m0w(干))
w(水溶性灰分)=(m1-m3)100/(m0w(干))
w(水不溶性灰分)=(m3-m2)100/(m0w(干))
式中：w(总灰分)试样中总灰分的质量分数(%);
w(水溶性灰分)试样中水溶性灰分的质量分数(%);
w(水不溶性灰分)试样中水不溶性灰分的质量分数(%);
m0试样的质量(g);
m1试样和坩埚灼烧后的质量(g);
m2坩埚的质量(g);
m3坩埚和水不溶性灰分的质量(g);
w(干)试样干物质的质量分数(%);
如果符合重复性的要求，取两次测定的算术平均值作为结果(保留小数点后一位)。
②重复性：同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.2g。
