警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行操作，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中 11 种三嗪类农药的高效液相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净 11 种三嗪类农药的测定。
当样品量为 10 g，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 10 μl 时，11 种三嗪类农药的方法检出限为 0.02~0.08 mg/kg，测定下限为 0.08~0.32 mg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输
GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析
HJ 494水质采样技术指导
HJ 495水质采样方案设计技术规定
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ 783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T166土壤环境监测技术规范
3方法原理
以丙酮-二氯甲烷为提取剂，用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药，提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
4干扰和消除
多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰，可通过色谱分离或固相萃取净化等方式消除。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
5.1丙酮（C3H6O）：农残级。
5.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
5.3正己烷（C6H14）：农残级。
5.4乙腈（C2H3N）：液相色谱级。
5.5丙酮-二氯甲烷混合溶剂：1+1。
用丙酮（5.1）和二氯甲烷（5.2）按 1:1 体积比混合。
5.6丙酮-正己烷混合溶剂：1+9。
用丙酮（5.1）和正己烷（5.3）按 1:9 体积比混合。
5.7三嗪类农药标准贮备液：ρ=1 000 mg/L。
可直接购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。
5.8三嗪类农药标准使用液：ρ=10.0~100 mg/L。
用乙腈（5.4）稀释标准贮备液（5.7），配制成浓度为10.0~100mg/L的标准使用液，于4℃以下避光、冷藏，保存时间为 60 d。
5.9无水硫酸钠（Na2SO4）。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.10硅藻土：粒径 150~250 μm（100~60目）。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.11石英砂：粒径 150~250 μm（100~60目）。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.12固相萃取柱。
市售硅酸镁、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量规格。
5.13玻璃棉或玻璃纤维滤膜。
使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.14索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。
玻璃纤维套筒使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存；天然纤维材质套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.15 氮气：纯度≥99.99%。
6仪器和设备
6.1高效液相色谱仪：具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，配备紫外检测器或二*管阵列检测器。
