检测及试验方法
材料与试剂
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)(6种标准品纯度均大于99.5%)国家环保总局标准样品研究所;乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇、正己烷(均为色谱纯)美国TEDIA公司;无水硫酸钠(分析纯,200℃烘3h后备用);超纯水自制。
分析步骤
样品处理
油脂类固体食品
各取鸡肉、猪肉、猪肝、香肠、鱼肉、虾肉、膨化食品509匀浆放入具塞三角瓶中。加入100 ml正己烷,20℃水浴超声萃取lh,浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤,氮吹浓缩至1 ml,待过柱。
称取奶粉50g放入具塞三角瓶中,加入150ml的正己烷,20℃水浴超声萃取1h,浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤,氮吹浓缩至1ml,待过柱。
油脂类液体
取食用油0.5g于10ml试管中,加入10ml正己烷,在旋涡混合器上充分混匀,取上清夜过0.45um滤膜,过滤后进样。
非油脂类蔬菜、水果
取茭白、青菜、香菇、苹果、红枣的均匀样品各50g,加入100ml正己烷,20℃水浴超声萃取1h,浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤,氮吹浓缩至1ml,过0.45 um滤膜,过滤后进样。
样品预处理
吸取1ml样品提取液过预先用乙酸乙酯活化过的500mg/3ml固相萃取柱进行浓缩富集,上样完毕后,用3ml乙酸乙酯洗脱,洗脱速率为1ml/min,用10 ml氮吹管收集洗脱液,氮吹浓缩至Iml,过0.45um的一次性针筒式微膜过滤器,气相色谱直接进样分析。
色谱条件
色谱柱:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30.0m×320um,0.25um);载气N2:2.5ml/min;燃气H2:30ml/min;助燃气:40ml/min;进样温度:250℃;FID检测器温度:300℃;柱温条件:初始温度150℃,保持1min,以每分钟60℃升温至240℃,保持1min,以每分钟40℃升温至260℃,保持5min。进样量:1 ul;分流进样;分流比:5:1。