1 项目背景
1.1 任务来源
2012年4月国家环境保护部科技标准司发布了《关于开展 2012 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》国家环保标准制订计划,下达了《水质 有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》标准制订任务,项目统一编号为 2012-41,由大连市环境监测中心承担该标准的制订工作。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组
2012年4月,大连市环境监测中心在接到《水质 有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》国家环保标准制订任务后,立即成立标准编制小组,开展标准制订的资料查询、试验、确定标准修订技术路线,编写标准修订草案和开题论证报告。
1.2.2 查询相关标准和资料调研
2012年4月~11月,本标准编制组成员根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定,查询和搜集相关标准和文献资料,确立建立新标准的指导思想,对现有各种方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研究,对比、筛选后初步提出工作方案和标准研究技术路线,并形成开题报告和标准草案,制订初步的实验方案。
1.2.3 组织专家进行开题论证,确定标准制订技术路线和制订原则
2013年12月,原环境保护部科技标准司在组织召开本标准的开题论证会,标准项目编制组对提交的开题论证报告及标准文本草案,并对标准制订目标及技术方案进行了报告。开题论证专家组通过质询、讨论,认为本标准适用范围、主要内容及编制标准的技术路线较为合理可行,同时提出了具体修改意见。修改意见主要包括:注意与相关质量标准、排放标准等相关环保标准的衔接;进一步明确前处理方法选择的依据;进一步调研国内有机磷农药生产和使用情况,结合本方法的技术可行性,确定目标化合物种类;精密度准确度验证高浓度点选取校准曲线上限浓度0.9倍左右测定,尽量选取有代表性的工业废水进行方法验证;按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作。
1.2.4 开展实验研究工作
2014年1月~2017年5月,标准编制组根据开题论证会确定的技术方案和论证意见, 开展课题实验研究工作,对方法各项技术参数和条件进行优化实验,确定具体的标准方法技术细节。
1.2.5 组织专家进行中期论证,确定方法验证方案
2017年6月17日,在大连进行了标准的中期论证会,组织专家论证,专家组听取了标准主编单位所作的标准文本和标准编制说明及方法验证方案介绍,经质询、讨论,形成意见包括:在编制说明中补充有机磷农药的理化性质及环境危害;补充有机磷农药新标准和新研究进展;补充样品净化前后色谱图;补充样品保存、浓缩及净化等条件实验;完善方法的技术路线图;补充草甘膦等 7 种有机磷农药萃取回收率低的原因;选取有代表性的地表水、地下水、生活污水和工业废水样品进行实际样品的精密度和准确度方法验证,方法验证过程中考虑样品净化过程。
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下载地址：《水质 有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明
