为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,防治生态环境污染,规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法,改善生态环境质量,生态环境部组织编制了国家生态环境标准《环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法》征求意见稿。本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。
本标准方法原理为:颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸,经超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
本标准中用到的试剂与标准品有:去离子水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、纯度为99.5%甲酸、纯度为99.6%乙酸、纯度为99.6%乙二酸、纯度为99.999%氮气。
实验溶液的制备:
(1)氢氧化钠淋洗液贮备液:ρ(NaOH)=1.53g/ml。准确称量100.0g氢氧化钠(5.1),溶于100ml水中,于聚乙烯瓶中静置24h,密封可保存3个月。
(2)混合标准贮备液①:ρ(CH2O2)=2500mg/L,ρ(C2H4O2)=5000mg/L,ρ(C2H2O4)=5000mg/L。准确称量2.50g甲酸、5.00g乙酸、5.00g乙二酸,溶于少量水,转移至1000ml容量瓶中,用水定容至标线,混匀。于4℃以下冷藏可保存6个月。
(3)混合标准中间液②:ρ(CH2O2)=50.0mg/L,ρ(C2H4O2)=100mg/L,ρ(C2H2O4)=100mg/L。准确移取5.00ml混合标准贮备液①于250ml容量瓶中,用水定容至标线,混匀。
(4)混合标准使用液:ρ(CH2O2)=2.50mg/L,ρ(C2H4O2)=5.00mg/L,ρ(C2H2O4)=5.00mg/L。准确移取5.00ml混合标准中间液②于100ml容量瓶中,用水定容至标线,混匀,于4℃以下冷藏可保存14d。
(5)氢氧根淋洗液Ⅱ:c(OH-)=50mmol/L。准确移取5.20ml氢氧化钠淋洗液贮备液于2000ml容量瓶中,用水定容至标线,混匀,立即转移至淋洗液瓶中,可加高纯氮气保护,以缓解碱性淋洗液吸收空气中的CO2而失效。由梯度泵自动稀释至所需浓度。
(6)碳酸盐淋洗液:c(Na2CO3)=4.0mmol/L,c(NaHCO3)=1.2mmol/L。准确称取0.848g碳酸钠和0.202g碳酸氢钠,溶于少量水中,转移至2000ml容量瓶中,用水定容至标线,混匀。临用现配。
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。
文章来源:《颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法》征求意见稿
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