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1 范围
本标准规定了矿物源腐殖酸复混肥料的技术要求、检测方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。
本标准适用于以矿物源腐殖酸为原料,通过活化处理而制成的腐殖酸复混肥料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志
GB 18877 有机-无机复混肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量,汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与*限数值的表示和判定
GB/T 8569 体化学肥料包装
GB/T 8576 固体肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB/T 17767 有机无机复混肥料中总氮、总磷、总钾含量的测定
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 矿物源腐殖酸 humic acid from mineral source
风化煤、褐煤、泥炭等有机矿物所含的腐殖酸。由风化煤和褐煤制取的腐殖酸称为煤炭腐殖酸,泥炭制取的腐殖酸称为泥炭腐殖酸。
3.2 腐殖酸复混肥料 humic acid organic compound fertilizers
以矿物源腐殖酸为原料,在一定条件下活化处理并加入两种或两种以上标明量养分制成的肥料。
3.3 可溶性腐殖酸 soluble humic acid
矿物源腐殖酸肥料和腐殖酸盐加水后呈离子态的腐殖酸。可溶性腐殖酸是衡量腐殖酸肥料和腐殖酸盐产品应用性能的主要质量指标。
4 要求
4.1 外观:均匀的粉状或颗粒。
4.2 产品技术指标应符合表1的要求。
4.3 腐殖酸复混肥料中汞、砷、镉、铅、铬限量指标应符合GB/T 23349 的要求。
5 检测方法
5.1 外观
目测法测定。
5.2 试样制备
取腐殖酸复混肥样品经多次缩分,取约200g样品,将其硏磨(粉碎)至全部过80目标准筛,置于洁净、干燥样品瓶中,于室温条件下保存。
5.3 可溶性腐殖酸含量的测定(重量法)
5.3.1 方法提要
在一定温度下用水提取腐殖酸复混肥中的可溶性腐殖酸盐,然后用一定量的酸将抽提液酸化到定pH值后,用定量滤纸过滤,用一定量水,少量多次洗涤沉淀,将沉淀在真空干燥箱中干燥至恒重,称重计算可溶性腐殖酸含量。
5.3.2 试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843 的规定。
5.3.2.1 硫酸:分析纯ρ=1.84g/mL。
5.3.2.2 硫酸溶液:c(H2S04)=2mol/L。
量取110mL硫酸,将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中,并不断搅拌,冷却室温后定容至1000mL
5.3.3 仪器
5.3.3.1 通常实验室仪器
5.3.3.2 电热恒温真空干燥箱:温度可控制在(105±2)℃。
5.3.3.3 可调电炉:功率范围在0~2000W。
5.3.3.4 箱式电阻炉:温度可控制在(815±10)℃
5.3.3.5 分析天平:感量0.0001。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 提取
称取固体试样2g~5g(精确至0.0001g),于300mL锥形瓶中,加蒸馏水70mL,摇动使样品润湿,并于锥形瓶口加小漏斗,置于沸水浴中加热30min,期间摇动3~4次。取岀锥形瓶,冷却后过滤,用水洗至滤液无色,合并滤液于锥形瓶中,备用。
5.3.4.2 酸化沉淀
向锥形瓶中滤液加适量硫酸(5.2.2.1)后,再用硫酸溶液(5.2.2.2)调节滤液p值为1,混匀后静置30min,用定量滤纸干过滤〔过滤时沉淀物不宜分散,尽量在滤纸底部)。将滤纸上的沉淀物用约100mL水少量多次洗涤,至滤液pH值不变。
5.3.4.3 测定
将滤纸和沉淀物一起移入真空干燥箱中,在60-80℃下进行真空干燥,直至恒重(m1)。