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1 范围
本标准规定了土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定方法。
本标准适用于土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定。
本标准的方法检出限：乙草胺0.01mg/kg，丁草胺0.0lmg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
NY/T 788 农药残留试验准则
3 原理
试样用丙酮和正己烷的混合溶剂提取，经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂与材料
方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。
4.1 丙酮：重蒸馏。
4.2 正正烷：重蒸馏。
4.3 丙酮+正己烷(v+v，4+1)
4.4 丙酮+正己烷(v+v，2+98)
4.5 丙酮+正己烷(v+v，4+96)
4.6 正己烷：色谱纯。
4.7 无水硫酸钠：600℃烘3h，放入干燥器中，冷却备用。
4.8 弗罗里硅土：取层析用100目~200目，550℃烘4h，干燥器内备用。使用前，140℃烘3h，加3%水减活，剧烈振摇至完全混匀，装柱。
4.9 中性氧化铝：取层析用100目~200目，550℃烘4h，干燥器内备用。使用前，140℃烘3h，加3%水减活，剧烈振摇至完全混匀，装柱。
4.10 脱脂棉：将脱脂棉放入索氏提取器中，加入混合溶剂(4.5)，于水浴上回流4h，自然挥干备用。
4.11 农药标准品：纯度>95%。
4.12 农药标准溶液配制：分别准确称取标准品乙草胺、丁草胺0.0100、0.0100g，溶于100ⅷ容量瓶中，得标准储备液10.0μg/mL。用正己烷(4.6)配制成浓度均为10.0μg/mL的乙草胺和丁草胺的混合标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中。配置标准工作液前，将储备液放置至室温后，再用正己烷(4.6)稀释成所需浓度的标准工作液。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器(ECD，60Ni)。
5.2 电动振荡器(频率为240次/min)。
5.3 旋转蒸发器。
5.4 层析柱：内径1cm，长30cm。
5.5 具塞锥形瓶：100mL。
5.6 分析天平，感量0.0001g。
5.7 鸡心瓶：200mL。
6 分析步骤
6.1 样品的采集、制备及贮存方法
土壤田间样品采集、贮存、缩分按照标准NY/T 788-2004 执行。粉碎后的土壤样品过60目筛。
6.2 试样的前处理
6.2.1 提取
准确称取土壤20.0g(精确至0.1g)，置于100ⅷL具塞锥形瓶中，加入丙酮+已烷混合溶剂(4.3) 40mL，在振荡器上振荡2Ⅷmin，滤液过滤至鸡心瓶中。试样分别再用丙酮+正己烷混合溶剂(4.3)30mL、3omL振荡15min，l0min。合并滤液。提取液在旋转蒸发器中，35℃水浴浓缩至约2mL。
6.2.2 净化
层析柱下端放少许脱脂棉后，加入1cm高无水硫酸钠(4.7)，再加入0.5g 3%减活弗罗里硅土(4.8)和0.5g3%减活中性氧化铝(4.9)混合吸附剂，轻轻敲柱，使吸附剂填充均匀密实，再加入1cm高无水硫酸钠(4.7)。先用8mL丙酮+正己烷混合溶剂(4.4)淋洗层析柱，当溶剂液面接近柱內吸附层表面时，再将上述提取浓缩液转移至柱内。原容器用5丙酮+正已烷混合溶剂(4.5)多次洗涤，并转入柱内，待液面接近柱内吸附层表面时，再用25mL丙酮+正己烷混合溶剂(4.5)溶液以15~20d/min的速度洗脱。将收集的洗脱液于旋转蒸发器中，35℃水浴浓缩至近干。用正己烷(4.6)定容至2.0mL，待测。
6.3 色谱参考条件
色谱柱：DB-1701 30m×0.25mm×0.25um。
柱温：60℃；20℃/min，150℃；8℃/min，230℃，5.5min。
进样口温度：240℃。
检测器温度：300℃。
恒流方式，流速：1mL/min。
进样量：1.0μL。
分流比：1：50。
载气：氮气，纯度(99.999%)。
6.4 测定
将标准储备液用正己烷稀释成0.01、0.1、0.5、1.0、2.0μg/mL的乙草胺和丁草胺的混合标准系列，分别取1.0μL进样，记录保留时间，并根据保留时间定性。用峰面积对两种除草剂的含量求出直线回归方程。同时取经过前处理的样品液1.0μL进样，将峰面积值带入回归方程，求出样品中乙草胺和丁草胺的含量。采用相同方法，除不加试料外，作空白实验。
