1 范围
本标准规定了液相色谱和氢化物发生原子荧光光谱检测化妆品及其原料中三价锑[Sb]和五价锑[Sb]和五价锑[Sb]的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中的三价锑和五价锑经柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液提取,通过阴离子交换色谱柱分离并经碘化钾在线还原,得到的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾发生反应,生成锑化氢进入原子化器,由原子荧光光度计测定,与标准系列进行比较,外标法定量。
4 试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中规定的二级水。 4.1 邻苯二甲酸氢钾。
4.2 乙二胺四乙酸二钠。
4.3 氢氧化钾。
4.4 柠檬酸。
4.5 柠檬酸钠。
4.6 碘化钾。
4.7 硼氢化钾。
4.8 盐酸(优级纯)。
4.9 酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb・1/2 H2O)(优级纯)。
4.10 六羟基锑酸钾[KSb5](优级纯)。
4.11 氢氧化钾溶液:称取5.0 g氢氧化钾溶于水中,稀释至1000 mL,混匀。
4.12 1 mmol/L邻苯二甲酸氢钾+10 mmol/L,乙二胺四乙酸二钠:称取0.20 g邻苯二甲酸氢钾和3.72 g乙二胺四乙酸二钠溶人水中,定容至1 000mL,用溶剂过滤器经0.45 μm水相滤膜过滤后,超声20 min脱气。
4.13 柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(50 mmol/L):称取0.96 g柠檬酸和1.29g柠檬酸钠置于100mL容量瓶中,加适量水溶解后,用水定容至刻度。