1 范围
本标准规定了化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的气相色谱-质谱测定和顶空气相色谱测定方法。
本标准的气相色谱-质谱法适用于爽肤水、滋润乳霜和牙膏类化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的测定和确证。
本标准的顶空气相色谱法适用于爽肤水、滋润乳霜和牙膏类化妆品中三氯甲烷、四氯化碳、三氯硝基甲烷和二氯甲苯的测定。
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2 气相色谱-质谱法
2.1 方法提要 试样用甲醇超声提取后,用气相色谱-质谱法测定,采用选择离子监测质谱扫描模式(SIM),用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,内标法定量。
2.2 试剂和材料
2.2.1 甲醇:液相色谱纯。
2.2.2 1,1,1-三氯乙烷(CAS号:71-55-6,分子式:C2H3Cl3 ):纯度大于等于99%。
2.2.3 1,2-二氯苯(CAS号:95-50-1,分子式:C6H4Cl2 ):纯度大于等于99%。
2.2.4 三氯甲烷标准品(CAS号:6 7-6 6-3,分子式:CHCl3):纯度大于等于99%。
2.2.5苯标准品(CAS号:71-43-2,分子式:C6H6):纯度大于等于99%。
2.2.6四氯化碳标准品(CAS号:56-23-5,分子式:CCl4):纯度大于等于99%。
2.2.7 三氯硝基甲烷标准品(CAS号:76-06-2,分子式:CCl3NO2):纯度大于等于99%。
2.2.8硝基苯标准品(CAS号:98-95-3,分子式:C6H5NO2 ):纯度大于等于99%。
2.2.9 a,a-二氯甲苯标准品(CAS号:98-87-3,分子式:C7H6Cl2 ):纯度大于等于99%。
2.2.10 各标准储备溶液:准确称取适量各标准品,分别用甲醇配制成浓度为10 mg/mL 的标准储备液,于4℃下避光保存,有效期半年。
2.2.11 1,1,1-三氯乙烷内标溶液:用甲醇配制1,1,一三氯乙烷浓度为1.0 mg/mL,于4℃下避光保存。
2.2.12 1,2-二氯苯内标溶液:用甲醇配制1,2-二氯苯浓度为1.0 mg/mL,于4℃下避光保存。
2.2.13 内标混合使用溶液:分别准确移取适量内标溶液,用甲醇稀释使浓度均约为2.0 μg/mL,于4℃下避光保存。
2.3 仪器和设备
2.3.1 气相色谱-质谱仪:四*杆质谱仪,配有El源并具有选择离子功能。