1 范围 本标准规定了进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量[通过亚硫酸钠(Na2SO3)折算,总量以二氧化硫计]的离子色谱测定方法。 本标准适用于润肤露、洁面乳、洗发水、防晒霜、卸妆液、按摩膏、面膜中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理 试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙腈提取、离心及净化后,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
4 试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。
4.1 亚硫酸钠(sodium sulfite,分子式:Na2SO3,CAS No. :7757-83-7):纯度)98%。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 甲醛:优级纯。
4.4 亚硫酸钠标准溶液(含量以二氧化硫计):称取0.5 g的亚硫酸钠,置于100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。标准溶液的标定方法见附录A。
4.5 亚硫酸钠标准储备液(含量以二氧化硫计):准确移取亚硫酸钠标准溶液(4.4)40 mL至100 mL 容量瓶中,加人1.5 mL甲醛,并用水稀释至刻度,摇匀。0℃~4℃下避光密封保存,有效期1个月。
4.6 亚硫酸钠标准使用液(含量以二氧化硫计):准确移取亚硫酸钠标准储备液10.00 mL于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。现用现配。
4.7 尼龙滤膜:0.22 μm。
4.8 RP柱,或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱,使用前依次用5 mL甲醇(色谱纯)、10 mL水活化,放置30 min后使用。