1 范围
本标准根据化妆品中是否有甲醛供体存在,规定了化妆品中甲醛的两种检测方法。
本标准适用于洗发水、洗手液、乳液、膏霜、牙膏、指甲油、粉饼中甲醛的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
不存在甲醛供体情况下,采用柱前衍生化法,衍生液提取试样中甲醛,反应生成2,4-二硝基苯腙;甲醛供体存在情况下,柱前快速衍生后,溶剂萃取阻断衍生化反应,避免衍生化过程中甲醛供体分解。在355 nm波长处,液相色谱法(HPLC)测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水,使用前煮沸10min后冷却。
4.1 乙腈:液相色谱级。
4.2 二氯甲烷:液相色谱级。
4.3 氯化钠。
4.4 磷酸二氢钠。
4.5 磷酸质量分数≥85%,
4.6 缓冲溶液(pH 2):配制0.1 mol/L磷酸二氢钠(4.4),用磷酸(4.5)调节pH至2.0。
4.7 2,4-二硝基苯肼:纯度≥99%,
4.8 2,4-二硝基苯肼溶液(2.0 g/L):称取2,4-二硝基苯肼1.0 g,用乙腈溶解定容至500 mL。
4.9 衍生液:准确量取100 mL缓冲溶液(4.6)和100 mL 2,4-二硝基苯肼溶液(4.8),混匀。
4.10 甲醛标准溶液:100μg/mL。安培瓶封装,置于10℃以上保存,使用前与室温(宜20℃±3℃)平衡,摇动均匀,打开后推荐一次性使用。
4.11 微孔滤膜:0.45μm,有机相。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:配有二*管阵列检测器或紫外检测器。
5.2 分析天平:感量0.001 g。