1 范围 本标准规定了化妆品中曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、甲泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、曲安奈德、氟氢松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1 7a-羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸倍氯米松等17种糖皮质激素类药物和炔诺酮、孕酮、甲烯雌醇醋酸醋、甲炔诺酮、地屈孕酮、醋酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮、米非司酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、己酸羟孕酮等11种孕激素类药物含量检测的液相色谱一质谱/质谱(LC-MS/MS)和液相色谱法(LC)检测方法。
本标准适用于膏状、乳状、水状化妆品中17种糖皮质激素和11种孕激素含量检测的液相色谱方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。
本标准的液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。
2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注明日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 试样的制备与保存
混匀所取样品,均分成两份作为试样,分别装人洁净容器,密封并做好标识。
方法一液相色谱-质谱/质谱法
4 方法提要 化妆品中糖皮质激素、孕激素采用乙腈超声提取,吹干浓缩后经固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱检测和确证,外标法定量。
5 试剂和材料
除特殊注明外,水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1甲醇:高效液相色谱级。
5.2 乙腈:高效液相色谱级。
5.3 乙酸胺:高效液相色谱级。
5.4 甲醇-水,用水溶解并定容至1 000 mL.
5.6 乙腈-10 mmol/L乙酸胺溶液(70 + 30,体积比):量取70 mL乙腈与30 mL 10 mmol/L乙酸胺溶液(5. 5)混合。
5.7 标准品:标准品名称及CAS号参见附录A中表A.1,纯度大于等于99%。