1 范围 本标准规定了皮肤、毛发的清洁类和护理类化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的液相色谱测定方法。
本标准适用于皮肤、毛发的清洁类和护理类化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定。
2 原理 用甲醇提取化妆品中的8-羟基喹啉及其硫酸盐,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量,液相色谱-质谱法确证。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸馏水。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 8-羟基喹啉及其硫酸盐标准物质:纯度大于等于99%。
3.3 磷酸二氢钾溶液:称取0.68 g磷酸二氢钾用水稀释至500 mL。
3.4 癸烷磺酸钠溶液:称取1.22 g癸烷磺酸钠用水稀释至500 mL。3.5 8-羟基喹啉标准储备溶液:准确称取适量8-羟基喹啉标准物质(精确到0.1 mg),以甲醇配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。
4.2 高效液相色谱-质谱联用仪。
4.3 微量进样器:10μL.
4.4 超声波清洗器。
4.5 离心机:大于5 000 r/min。
4.6 溶剂过滤器。
4.7 0.45 μm有机系过滤膜。
5 测定步骤
5.1 试样处理 称取化妆品试样约0. 5 g(精确到0. 001 g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加人20 mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20min,将提取液移入25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。取部分溶液放人离心管中,在5 000 r/min速度离心10min,离心后的上清液经过滤膜过滤,所得滤液供液相色谱测定。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
5.2.1.1 色谱柱:Kromasil C18柱,250 mm×4. 6 mm(内径),5μm(粒径),或相当者。