1 范围
本标准规定了化妆品中洗发水和护发素中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的液相色谱测定方法。
本标准适用于毛发清洁类和护理类化妆品中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的测定。
2 原理 用甲醇提取化妆品中的奎宁及其盐,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量,液相色谱-质谱法确证。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 磷酸氢二铵[2HPO4]。
3.3 奎宁标准物质:纯度≥99%。
3.4 磷酸氢二铵溶液:称取1.32g磷酸氢二铵用水稀释至500 mL。
3.5 奎宁标准储备溶液:准确称取适量奎宁(精确到0.1mg),以甲醇配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。
3.6 0.45μm滤膜。
4 仪器与设备
4.1 高效液相色谱仪,配有紫外检测器。
4.2 微量进样器,10μL。
4.3 超声波清洗器。
4.4 离心机:大于5000r/min。
4.5 溶剂过滤器。
5 测定步骤
5.1 试样处理
称取化妆品试样约0. 5 g(精确到0. 001 g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加入20 mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20min,将提取液移入25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。取部分溶液放入离心管中,在5000 r/min离心15min,离心后的上清液经滤膜过滤,所得滤液供液相色谱测定。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
a)色谱柱:Symmetry C18 ,250 × 4. 6 mm(内径)5μm2HP04+甲醇= 20 + 80(体积比);
c)流速:1.0 mL/min;
d)检测波长:334 nm;