1 范围
本标准规定了用高效液相色谱法和气相色谱法测定化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的含量。
本标准适用于化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定。
本标准高效液相色谱法对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的检出限均为150μg/g,定量限均为500μg/g;气相色谱法对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的检出限均为150μg/g,定量限均为500μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注明日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682一2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 高效液相色谱法
3.1 原理
试样经甲醇超声提取后,经滤膜过滤,采用高效液相色谱分离,二*管阵列检测器检测,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除另外说明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 标准物质:对苯二胺,纯度不小于99%。
3.2.2 标准物质:邻苯二胺,纯度不小于99%。
3.2.3 标准物质:间苯二胺,纯度不小于99%。
3.2.4甲醇:色谱纯。
3.2.5 乙腈:色谱纯。
3.2.6 亚硫酸钠溶液:质量分数为2%。
3.2.7 三乙醇胺。
3.2.8 磷酸。
3.2.9 三乙醇胺磷酸缓冲溶液:准确移取10.0 mL三乙醇胺溶解于1000 mL水中,用磷酸调pH 7.7, 经0.45 μm滤膜过滤。
3.2.10 对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺混合标准溶液储备液:分别准确称取对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺各0. 25 g0.50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL于6个25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。配制成浓度为50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L的混合标准系列使用溶液,并另配制试剂空白,溶液现配现用。