警告:实验中使用的试剂和标准溶液对人体健康有危害,操作过程应在通风柜中进行,按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中21种酚类化合物的测定,其他酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。
当取样量为10.0 g时,21种酚类化合物的方法检出限为0.02~0.08mg/kg,测定下限为 0.08~0.32 mg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
3 方法原理
土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取,提取液经酸碱分配净化,酚类化合物进入水相后,将水相调节至酸性,用合适的有机溶剂萃取水相,萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离,氢火焰检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
4.1 氢氧化钠(NaOH)。
4.2 盐酸(HCl): ρ=1.19 g/ml。
4.3 无水硫酸钠(Na2SO4):在400℃烘烤4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。