高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

百检网 2022-10-17

  粗甘油是生产生物柴油的主要副产品,目前生物柴油的生产主要集中在美洲、欧洲及东南亚等国家和地区,使用的原料均采用植物油;而我国的生物柴油制造业使用的原料基本上是回收油,直接导致副产物粗甘油质量较差。随着国内甘油需求量不断增加,越来越多甘油生产加工企业采用进口粗甘油作为生产原料,粗甘油中甘油含量是决定粗甘油品质及价格的重要因素,同时也决定了粗甘油的提炼成本和利用价值。从生物柴油中分离出的粗甘油的甘油含量大概为50%~90%,另外还含有甘油单酯、甲醇、脂肪酸等不完全转化产物及水、碱性催化剂及皂类物质等杂质[1]。目前生物柴油及生物柴油副产物粗甘油中甘

  油含量的检测方法主要有高碘酸氧化法[2]、比色法[3]、分光光度法[4–5]、气相色谱法[6,7]及高效液相色谱法[8–11]等。笔者在康辉[2]等研究的基础上,重点考察了高碘酸钠加入量、pH值和放置时间等主要因素对粗甘油中甘油含量准确测定的影响。选择合适的实验条件,实现了快速准确测定,相比分光光度法、气相色谱法及高效液相色谱法等,该方法不需要精密仪器设备,具有操作简便、快速、灵敏度高、分析成本低等特点。

  1实验部分

  1.1主要仪器与试剂

  分析天平:TP–214型,美国Denver公司;pH酸度计:UB–7型,美国Denver公司;超纯水系统:SyneryUV型,美国Millipore公司;加热磁力搅拌器:RHbasic2型,德国IKA集团;精甘油:纯度不低于99.5%,江门市鸿捷精细化工有限公司;碘化钾:分析纯,北京化工厂;高碘酸钠、氢氧化钠、盐酸、硫代硫酸钠:分析纯,广州化学试剂厂;高碘酸钠溶液:60g/L,称取60g高碘酸钠于1000mL烧瓶中,加入120mL0.1mol/L的硫酸溶液使其溶解,然后加入水约350mL,充分溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用水定容到标线;

  碘化钾溶液:20%,准确称取20g碘化钾于100mL的容量瓶中,用水定容至标线,用棕色瓶保存;硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/L,准确称取12.4g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于水中,然后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,然后再加入0.2g无水碳酸钠,保存于棕色瓶中,临用前需用重铬酸钾标准溶液进行标定。

  1.2样品处理

  准确称取粗甘油样品0.25g(若粗甘油中有固体及悬浮物,需提前搅拌混匀)于100mL小烧杯中,加少量水溶解,然后转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,静置。用移液管准确移取25mL上述溶液于碘量瓶中,加入35mL高碘酸钠溶液,混合均匀后,于黑暗中避光静置40min,然后加入碘化钾溶液和20%盐酸溶液各15mL,调节pH值在0.8~1.0之间,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入2mL淀粉指示剂溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做试样空白。

  1.3结果计算

  按下式计算粗甘油中甘油含量:

  2结果与讨论

  2.1试验条件的选择

  高碘酸氧化法是目前常见用于甘油含量检测的方法,利用高碘酸与甘油发生氧化还原反应,剩余高碘酸及反应生成的碘酸与碘化钾反应生成碘,再用硫代硫酸钠进行滴定,根据消耗的硫代硫酸钠的量来计算甘油的含量。实验重点考察了高碘酸钠溶液的加入量、溶液pH值及放置时间等因素对测定结果的影响。

  2.1.1高碘酸钠加入量

  在粗甘油样品中分别加入20,25,30,35,40,45mL高碘酸钠溶液,进行测试,试验结果见表1。

  由表1可见,随着高碘酸钠溶液加入量不断增加,粗甘油中甘油含量测定值逐渐增大,当加入量达到35mL时,继续增加高碘酸钠溶液对甘油含量的测定影响不大。当高碘酸钠溶液加入量不足时,样品溶液中生成的碘较少,滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液较少,使测定结果偏低;当高碘酸钠溶液加入过量时,对测定结果影响不大,所以实验选择高碘酸钠溶液加入量为35mL。

  2.1.2溶液pH值

  采用含量约为99.5%的精甘油试验了溶液pH值在0.4~1.6之间对甘油测定结果的影响,实验结果见图1。

  由图1可见,当溶液的pH小于0.8或者大于1.0时,甘油含量测定结果偏高;当pH小于0.8时,随着pH的减小,甘油含量测定值偏离越来越大,所以

  实验选择溶液的pH值为0.8~1.0。

  2.1.3放置时间

  由于粗甘油中的甘油被高碘酸氧化成α-羟基醛的反应速率比较慢,所以如果放置时间不够,反应不完全,可能会导致甘油含量测试结果偏低。试验了放置时间为0,10,20,30,40,50,60min时对甘油含量测试结果的影响,实验结果见图2。由图2可知,随着放置时间的增加,甘油含量的测试结果不断提高,当放置时间达到40min,甘油含量测试结果趋于稳定,所以实验选择放置时间为

  40min。

  2.2准确度及精密度试验

  分取已知质量分数(甘油含量约为80%)的甘油样品数份,在选择的*佳试验条件下进行平行测定,计算测定结果的平均值及相对标准偏差,结果见表2。

  由表2可见,甘油含量测定值与标准值相近,相对标准偏差为1.26%,满足测试要求。

  2.3回收试验

  分别选取不同国家进口的粗甘油样品3份,按1.2方法进行处理后,测试其甘油含量。然后再取3份,分别加入已知量的纯甘油,进行加标回收试验,试验结果见表3。由表3可见,不同进口国粗甘油中甘油含量加标回收率为97.2%-104.1%,满足实验检测要求。

  3结语

  通过对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等因素对甘油测试影响的研究,建立了高碘酸氧

  化法测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。将该法用于已知标准样品分析测试,测试结果与已知标准值相近,对进口不同国家粗甘油样品进行加标回收试验,回收率为97.2%~104.1%,满足检测要求。

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