8总硬度
8.1原理
当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙,镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁鳌合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的蓝色。
由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很小时,需要加入已知量的镁盐﹐以使等当点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量络合性乙二胺四乙酸镁盐,以保证明显的终点。
8.2试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
8.2.1缓冲溶液( pH= 10);将67.5 g氯化铵(NH,CI)溶于 300 ml.蒸馏水中,加570 mL.氢氧化铵(zo=-0.90 g/ mL),用水稀释至1 000 ml。
8.2.2︰铬黑T指示剂(5 g/L):称取0.5 g铬黑T(CH:N; NaO,S),溶于100 ml.三.乙醇胺(C。H,NO,)中。
8.2.3﹑硫化钠溶液(50 g/L) :称取5.0g硫化钠(Na,S·9H;O)),溶于水中,并稀释至100 ml..
8.2.4﹑盐酸羟胺溶液(10 g/L):称取1.0 g盐酸羟胺(NH,OH·HCl),溶于水中,并稀释至100 ml.8.2.5―氰化钾溶液(100 g/1):称取10.0 g氰化钾(KCN),溶于水中,并稀释至100 mL。
警告——此溶液剧毒。
8.2.6﹑乙二胺四乙酸二钠标准溶液(EDTA-2Na标准溶液)[c(C,.H,N-O,Na·2H,O)=0.01 mol/1L.]:称取3.72 g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na),溶解于1 000 mL.蒸馏水中,按8.2.6.1和8.2.6.2标定其准确浓度。
8.2.6.1锌标准溶液:准确称取0.6 g~0.7 g纯金属锌粒,溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1 0o0 mL。