1范围
本标准**法规定了动物性食品中六六六.滴滴涕.六氯苯.七氯、环氧七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、五氯硝基苯.硫丹.除螨酯.丙烯菊酯.杀螨蟥.杀螨脂、胺菊酯、甲氰菊酯,氣菊酯、氣氰菊酯.氰戊菊酯.溴氰葡酯的气相色谱-质谱(GC -MS)测定方法。本标准第二法规定了动物性食品中六六六.滴滴涕.五氯硝基苯.七氯、环氧七氧.艾氏剂、狄氏剂、除螨酯.杀蝴酯.胺菊酯、氨菊酯.氨氰菊酯.a-氰戊葡酯.溴氬葡酯的气相色谱-电子捕获器(GC-ED)测定方法。本标准**法适用于肉类、蛋类、乳类食品及油脂(含植物油)中a-六六六.六氣苯、丹六六六、7-六六六.五氯硝基苯、0-六六六、五氯苯胶、七氣、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹.a-硫丹、顺氯丹、pp”-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂β硫丹、办p”-滴滴滴、0◆p'-滴滴涕.异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、办力”-滴滴涕.异狄氏剂酮.灭蚁灵.除蟎酯.丙烯菊酯、杀螨蟥、杀螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯.氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯.溴氰菊嘴的确证分析。本标准第二法适用于肉类.蛋类及乳类动物性食品中a-六六六、A-六六六.r-六六六.8-六六六,五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂.除螨酯.杀螨酯、办p”-滴滴伊办由”-滴滴滴、口.中”-滴滴涕、p。p'-滴滴涕、胺菊酯、氯菊酯.氨氤菊酯a-氯戊葡酯.溴氰菊酯等20种常用有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量分析。本标准第-法的各种农药检出限(pg/kg)为:a-六六六0. 20;六氯苯0. 20;月-六六六0. 20;>-六六六0. 20;五氨硝基苯0. 50;8-六六六0. 20;五氯苯胺0.50;七氯0. 50;五氯苯基硫醚0. 50;艾氏剂0.50;氧氯丹0.20;环氧七氯0.50;反氯丹0. 20;a-硫丹0. 50;顺氯丹0. 20;p.p' -滴滴伊0. 20;狄氏剂0. 20;异狄氏剂0.50:β-硫丹0.50;p.p'-滴滴润0.20;o.p'-滴滴涕0.20;异狄氏剂醛0.50;硫丹硫酸盐0.50;办。力”-滴滴涕0.20;异狄氏剂酮0.50;灭蚁灵0.20;除螨酯0.50;丙烯菊嘴0.50;杀蜗蟥0.50;杀螨酯0.50;胺菊酯1.00;甲氰菊酯1.00;氯菊酯1.00;氯氰菊酯2.00;氰戊菊酯2.00;溴氰菊酯2.00。本标准第二法的各种农药检出限(μug/kg)为:a-六六六0. 25p月六六六0. 50;r六六六0. 25;分-六六六0. 25;五氯硝基苯0. 25;七氣0. 50;环氧氯0. 50;艾氏剂0. 25;狄氏剂0. 50;除螨酯1. 25;杀螨酯1.25; p,p'滴滴涕0. 50;o,p' -滴滴涕0. 50;力。p”-滴滴伊0. 60;P.p”-滴滴滴0. 75;胶菊酯12. 50;氯菊酯7. 50;氯饥菊酯2. 00;a-氰戊菊酯2. 50;溴氰菊酯2. 50。
2原理
在均匀的试样溶液中定量加入”C-六氯苯和*C-灭蚁灵稳定性同位素内标.经有机溶剂振荡提取、
凝胶色谱层析净化.采用选择离子监测的气相色谐-质谱法(GC-MS)测定.以内标法定量。
3试剂
3.1丙酮(CH。COCHs):分析纯.重蒸。
3.2石油醚:沸程 30 C~60 C.分析纯,重蒸。