中国火腿检测

1范围
本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法。本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定。
2原理
试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40 ℃经过40 min的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气休注入气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间(RT),辅助定性离子(m/z 59和 m /z 42)和定量离子(m/z 58)进行定性,以外标法进行定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1氢氧化钠(NaOH).3.1.2三乙酸(CHCL,O:)。3.2试剂配制
3.2.150%氢氧化钠溶液;称取100 g 氢氧化钠,溶于20 ℃~30 ℃的100 mL水中。3.2.25%三氯乙酸溶液;称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500 mI.。
3.3标准品
三甲胺盐酸盐(CAS:593-81-7),分子式:(CH,),NHCI,纯度≥98%,置于干燥器中,在4℃条件下保存。
3.4标准溶液配制
3.4.1妳三甲胺标准储备液;称取三甲胺盐酸盐标准品 0.016 2 g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100 mL,等同浓度为100 pug/rmL的三甲胺标准储备液,在4℃条件下保存。
3.4.2︰三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0 ug/mL,2.0 ug/mL5.0 ug/mL,10.0 ug/mL,20.0 ug/mL40.0 ug/mL 的三甲胺标准使用溶液。