1范围
本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于食品中总脂肪﹑饱和脂肪(酸),不饱和脂肪(酸)的测定。本标准中水解-提取法适用于食品中脂肪酸含量的测定;酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定;乙酰氯-甲醇法适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油样品的脂肪酸含量测定。
2原理
2.1水解-提取法;加入内标物的试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪,饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
动植物油脂试样不经脂肪提取,加入内标物后直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。
2.2酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂):将油脂溶解在异辛烷中,加入内标物后,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,以避免甲酯皂化。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1盐酸(HCD.
3.1.2氨水(NH。-HO。
3.1.3焦性没食子酸(CHOa).3.1.4乙醚(C,HeO).
3.1.5石油醚;沸程30 C~60 ℃.3.1.6乙醇(C:H.O)(95%)。3.1.7甲醇(CH,OH):色谱纯。3.1.8氢氧化钠(NaOH).
3.1.9正庚烷[CH;(CH:),CH]:色谱纯。3.1.10三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%。3.1.11无水硫酸钠(NagSO,).
3.1.12氯化钠(NaC1)。