1范围
本标准规定了蔬菜中305种农药(参见附录A)的气相色谐质谱多残留测定方法和29种农药(参见附录C)液相色谱质谱多残留测定方法。本标准适用于蔬菜中334种农药残留量的测定。
本标准检出限为0.001mg/kg~0.05mg/kg(参见附录A和附录C)。
2原理
试样用乙腈匀浆提取,提取液经盐析,石墨碳黑,丙氨基固相小柱净化后,用气相色谱质谱仪检测305种农药(参见附录A)。质谱图由解卷积(deconvolution)软件经噪音处理、基线漂移的修正和共流出谐峰当中单个化合物的识别等处理后,根据被处理的质谱图和保留时间定性,内标法定量;提取液经乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化后,用液相色谱质谱仪检测29种农药(参见附录C),根据选择离子丰度比和保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1乙腈:色谱纯。
3.2甲醇:色谱纯。3.3甲苯:色谱纯。3.4丙酮:色谱纯。
3.5无水硫酸镁:500℃烘烤4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于干燥器中备用。
3.6流动相A液:准确称取0.385 g 乙酸铵,溶解在 1 000 mL甲醇中,过0.22 um滤膜。3.7流动相B液:准确称取0.385 g 乙酸铵,溶解在1 000 mL水中,过0.22 pm滤膜。3.8乙二胺基-N -丙基(PSA):40 pum,60&。
3.9 石墨碳黑固相萃取柱:容积6mL,填料500 mgo3.10丙氨基固相萃取柱:容积6 mL,填料500 mgo3.11农药标准品:纯度≥95%。
3.12内标:氛代毒死螂,准确称取一定量尔代毒死螂,用丙酮溶解稀释配成1 000 mgL储备溶液，-18℃以下贮存。吸取一定体积的内标储备溶液,用丙酮逐级稀释成5 mgL的内标添加溶液。
