1范围
本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。
2原理
在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成你黑色,与同法处理的铅标准溶液比较﹐做限量试验。
3试剂和材料
注:除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1硝酸(HNO,)。3.1.2硫酸(H,SO).3.1.3盐酸(HCD.
3.1.4氨水(NH-HO),3.1.5乙酸铵(CH,NOz).3.1.6酚酞(C,OH,,O.).3.1.7过氧化氢(H,O:).3.1.8硫化氢(HaS)。3.1.9高氯酸(HCIO,)3.2试剂配制
3.2.1盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mI.盐酸,用水稀释至100 ml.3.2.2︰盐酸溶液(1 mol/L);量取8.3 mL盐酸,用水稀释至100 ml。3.2.3氨溶液(6 mol/L):量取40 mL氨水,用水稀释至100 mL。3.2.4氨溶液( 1 mol/L):量取6.7 ml.氨水,用水稀释至100 ml.
3.2.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液;称取25.0 g乙酸铵溶于25 mL.水中,加45 mL 6 mol/L盐酸溶液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5,用水稀释至100 mL.
3.2.6酚酞乙醇溶液(1%):称取1.0 g酚酞溶于100 mL.乙醇溶液中。
3.2.7︰硫化氢饱和溶液;硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中(如流速为80 mL./min左右时,通气1 h。此溶液临用前制备)。
3.2.8―硝酸溶液( 1%):取1 mL硝酸加水稀释至100 mL。