兽药残留/兽药残留检测

1范围
本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。本标准适用于新鲜或冷冻的畜,禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。本标准也适用于生物材料(人或动物血液,尿液)中克伦特罗的测定。本方法检出限;第--法气相色谱-质谱法为0.5pg/kg ;第二法高效液相色谱法为0.5pug/kg;第三法酶联免疫法为0.5 ug/kg。线性范围;**法气相色谱-质谱法为0.025 ng~2.5 ng;第二法高效液相色谱法为0.5 ng~4 ng ;第三法酶联兔疫法为0.004 ng~0.054 ng-
2原理
固体试样剪碎,用高氯酸溶液匀浆。液体试样加入高氯酸溶液,进行超声加热提取,用异丙醇＋乙酸乙酯(40＋60)萃取,有机相浓缩,经弱阳离子交换柱进行分离,用乙醇＋浓氨水(98＋2)溶液洗脱,洗脱液浓缩,经N.O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后于气质联用仪上进行测定。以美托洛尔为内标,定量。
3试剂
3.1 克伦特罗(clenbuterol hydrochloride) ,纯度≥99.5%。3.2美托洛尔(metoprolol) ,纯度≥99%。
3.3 磷酸二氢钠。
3.4氢氧化钠。3.5―氯化钠。3.6高氯酸。3.7浓氨水。3.8异丙醇。3.9乙酸乙酯。
3.10甲醇:HPLC级。3.11甲苯;色谱纯。3.12 乙醇。
3.13衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)。3.14高氯酸溶液(0.1 mol/L)。
3.15氢氧化钠溶液(1 mol/L).
3.16磷酸二氢钠缓冲液(0.1 mol/L.pH一6.0》。3.17异丙醇＋乙酸乙酯(40十60)。
3.18乙醇＋浓氨水(98+2)。
3.19美托洛尔内标标准溶液:准确称取美托洛尔标准品,用甲醇溶解配成浓度为240 mg/L的内标储备液,贮于冰箱中,使用时用甲醇稀释成2.4 mg/L的内标使用液。
3.20克伦特罗标准溶液:准确称取克伦特罗标准品,用甲醇溶解配成浓度为250 mg/L的标准储备液﹐贮于冰箱中,使用时用甲醇稀释成0.5 mg/L的克伦特罗标准使用液。