兽药残留/水产品检测

1范围
本标准规定了动物源性食品中硝基咪唑原药8种,代谢产物⒉种残留量的高效液相色谱/串联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、鸡肉、牛肉,猪肝、鸡肝、牛肝,猪肾、牛肾,鱼肉,奶粉、蜂蜜中:4-硝基咪唑、异丙硝唑、2-甲硝咪唑,洛硝哒唑,甲硝唑、氯甲硝咪唑,地美硝唑、苯硝咪唑残留量及其代谢物羟基甲硝喹MNZOH(甲硝唑代谢物),羟甲基甲硝咪唑HMMNI(2-甲硝咪唑、洛硝哒唑代谢物)的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992.neq ISO 3696,1987)
3原理
样品中残留的8种硝基咪唑,2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谐(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。4试剂和材料
除非另有说明-所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇:HPLC级。
4.2丙酮:HPLC级。4.3乙酸乙酯:HPLC级。4.4环已烷:HPLC级。4.5氯化钠。
4.6无水硫酸钠;经650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。4.7甲酸:优级纯。
4.8饱和氯化钠水溶液。4.9硅藻主:80目～120目。
4.10Ca固相萃取柱:1.0 g.6 ml.4.11微孔滤膜;有机系,0.45pam。
4.12硝基咪唑原药8种,代谢产物⒉种标准物质;纯度均大于等于98%(详见附录A)。
4.13标准储备液:分别准确称取适量的每种标准物质,用甲醇配制成浓度为1 000 pag/mL的标准储备液。该溶液应配制于棕色容量瓶中,在0C～4℃冰箱中可保存12个月。
4.14混合中间标准溶液:分别准确移取一定体积的每种标准储备液,用甲醇稀释成适当浓度的混合中间标准溶液。该溶液应配制于棕色容量瓶中,在0℃~4℃冰箱中可保存6个月。