农产品农药残留参数检测

1范围
本标准规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物(参见附录A)残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定。

2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763食品安全国家标准食品中农药*大残留限量
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙腈提取,提取液经固相萃取或分散固相萃取净化,植物油试样经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,内标法或外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T 6682规定的-级水。4.1试剂
4.1.1 乙腈(CH,CN,CAS号:75 -05 -8)。
4.1.2乙酸乙酯(CH,COOC Hs,CAS号;141-78-6):色谱纯。4.1.3甲苯(C,Hg,CAS号:108 -88 - 3):色谱纯。
4.1.4环己烷(CaHz,CAS号;110-82-7);色谱纯。4.1.5氯化钠(NaC1,CAS号:7647-14-5)。
4.1.6﹐醋酸钠(CH,COONa.CAS号:6131 -90 - 4)。4.1.7醋酸(CH,COOH,CAS号:55896 - 93 -o)。4.1.8硫酸镁(MgSO.,CAS号:7487 - 88 - 9)。
4.1.9 柠檬酸钠(Na;C.H:O,,CAS号:6132-04 - 3)。4.1.10柠檬酸氢二钠(CHgNagO,,CAS号:6132 - 05 -4)。4.2溶液配制
4.2.1乙腈-醋酸溶液(99＋1,体积比):量取10 mL醋酸加入990 mL乙腈中,混匀。4.2.2乙腈-甲苯溶液(3＋1,体积比);量取100 mL.甲苯加入300 mL.乙腊中 ,混匀。
4.2.3 GPC流动相:环己烷-乙酸乙酯溶液(1＋1,体积比):量取 500 mL.环己烷加入500 mL.乙酸乙酯中 ,混匀。