结构确证

　　结构确证

　　原料药的结构确证研究是药物研发的重要组成部分,是保证药学其他方面研究,药理毒理研究和临床研究能否顺利进行的前提条件。

　　药物研发过程中，用于各项研究的样品结构必须一致。只有在化合物结构一致的前提下，所进行的后续质量控制研究、药理毒理研究和临床研究才有意义。在化合物实际的制备过程中，由于化学药品原料药结构的多样性和有机化学反应的复杂性;有时仅通过制备工艺的控制，还不能保证所得产品批次之问结构的一致性;常常难以单一定量地按照试验设计去生成目标化合物，因此有必要对所制备产物的进行结构确证或结构解析工作。

　　结构确证的过程

　　随着科学的发展和药物研究的不断深入，药物的来源及其结构也日趋广泛和复杂，药物的结构确证方法也不尽相同，但是存在一个基本和通用的规则，它是为药物研发者提供一个进行结构确证研究的通用规则，以便对药物结构确证研究的全过程有一个整体的认识，达到科学、有效地证明化合物结构目的。

　　结构确证的一般过程：根据化合物(药物)的结构特征制订科学、合理、可行的研究方案，制备符合结构确证研究要求的样品，进行有关的研究，对各个研究结果进行综合分析，确证测试品的结构(包括立体结构)。主要包括了药物的命名、理化常数研究、样品的制备、样品的测试，常用的分析测试方法有紫外可见吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)、比旋度([ɑ]D)、X-射线单晶衍射(XRSD)或/和X-射线粉末衍射(XRPD)、热分析法(DSC)、热重(TG)等，同时可根据药物结构特征而增加其它测试方法，进行综合解析。

　　相关案例

　　皂苷类药物A核磁数据与文献报道结构数据基本完全一致，但仔细分析其NOESY谱图和氢的耦合常数，发现某位置上耦合常数与文献有差异，且NOESY中缺少关键信号，故怀疑药物A与文献中结构某手性碳构型不同，*终利用单晶衍射技术确证其**构型为文献报道药物的差向异构体，该结构客户已申报国内外新药。

　　检测内容

　　可提供对一般药物、手性药物、不含金属元素的有机盐类、金属盐类和络合物、半合成药物、多晶型药物、含有结晶水或结晶溶剂的药物、合成多肽或多糖类等样品的结构确证服务。

　　检测标准