试样与一定量的氢氧化钠进行皂化反应,过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定,用pH计指示终点。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积,计算对羟基苯甲酸乙酯的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.4.2.2 缓冲溶液:25℃时,pH为4.01和6.86的缓冲溶液,按GB/T9724中的4.2和4.3配制。
A.4.2.3 硫酸标准滴定溶液:
A.4.3 仪器和设备
pH计:精度为pH0.1。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 按GB/T9724进行pH计调试。
A.4.4.2 称取约2g在80℃±2℃干燥2h后的试样,精确至0.0002g,置于250mL的碘量瓶中,准确加入40mL氢氧化钠溶液,缓缓加热至沸,回流1h,冷却至室温,定量转移至烧杯中,移到事先用pH=6.86缓冲溶液调好的pH计上,用硫酸标准滴定溶液滴定至pH为6.50,并稳定30s,即为终点。
A.4.4.3 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.5 结果计算
对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
式中:
V1——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液(A.4.2.3)的体积,单位为毫升(mL);
V2——试样消耗硫酸标准滴定溶液(A.4.2.3)的体积,单位为毫升(mL);
1000——毫升和升的转换系数;
C——硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——对羟基苯甲酸乙酯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C9H10O3)=166.2];
m——试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的**差值不大于0.2%。