出口粮谷烯菌灵残留量怎么检测?目前对于出口粮谷烯菌灵残留量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下出口粮谷烯菌灵残留量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：SN/T 0520-2012 出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法 液相色谱-质谱质谱法
1 范围
本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量的测定方法。
本标准适用于小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米中烯菌灵残留量的液相色谱质谱/质谱仪检测。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样在无水硫酸钠和氯化钠盐析作用下，经乙腈提取，再经水稀释后用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：高效液相色谱纯。
4.2 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。
4.3 氯化钠。
4.4 甲酸：纯度≥99%。
4.5 乙腈水溶液：水：乙腈(7+3，体积比)。
4.6 0.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。
4.7 农药标准物质：烯菌灵(Imazalil，CAS 号：35554-44-0)：纯度≥98.0%。
4.8 标准储备液的配制：准确称取适量的烯菌灵标准品，用乙腈配制成质量浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存有效期为12个月。
4.9 标准中间溶液的配制：用乙腈将稀释标准储备液至终质量浓度约为1.0μg/mL，低于4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。
4.10 标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用乙腈水溶液(4.5)配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。
4.11 微孔滤膜：0.22μm，有机系。
5 仪器与设备
5.1 液相色谱质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2 电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。
5.3 均质器。
5.4 离心机：400r/min以上。
5.5 离心管：50mL。
5.6 涡旋混匀器。
5.7 容量瓶：20mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
称取小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米等代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。
6.2 试样保存
将试样于一5℃以下避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
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