1范围
本标准规定了工业用二甲基甲酰胺的要求,试验方法,检验规则,标志,包装、运输﹑贮存及安全等。本标准适用于一复化碳一步法合成及甲酸甲酯与二甲胺反应制得的二甲基甲酰胺。该产品主要用作聚氨酯合成革,人造革浆料,聚丙烯腈抽丝溶剂、丁二烯抽提溶剂以及用作制造电子化学品,医药、染料中间体的原料。相对分子质量;73.09(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB 190-—1990危险货物包装标志
GB/T191——2008包装储运图示标志(mod 1SO 780 1 1997)GB/T 6o1--2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602—2002化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备(neq 1So) 6353-1 :1982)
GB/T 603—2002化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1 ∶ 1982)
GB/T 3143—1982(2004)液体化学产品颜色测定方法(Hazen单位—-铂-钻色号)
GB/T 6283—2008化工产品中水分含量的测定﹐卡尔·费休法(通用方法)(neq 1SO 760∶ 1978)GB/T6678——2003化工产品采样总则
GB/T 6680—2003液体化.工产品采样通则(neq 1sO 317o. 1988>GB/T 6682——2008
分析实验室用水规格和试验方法(neq 1SO 3696 : 1987)
GB/T 8170——2008
数值修约规则与*限数值的表示和判定
GB/T9722-2006
化学试剂气相色谐法通则
GB/T 9724——2007化学试剂pH值测定通则
3要求
3.1外观:透明液体.无可见杂质。
3.2.工业用二甲基甲酰胺应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液,杂质测定用标准溶液﹐在没有注明其他要求时,均按GB/T 601—2002,GB/T 602—-2002,GB/T 603--2002的规定制备。
4.3外观
在100 mL.具塞比色管中,注人试样50 mL.,在充足的光线下从上向下垂直观察。4.4二甲基甲哉胺、甲醉、重组分含量的测定
4.4.1方法提要
采用气相色谐法,在选定的工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,采用校正面积归一化法定量。根据卡尔·费休容量法或卡尔·费休库仑法测得的水分,对校正面积归一化法定量得出的二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量进行校正。
4.4.2试剂
4.4.2.1 氮气r体积分数大于99.95 %,经硅胶或分子筛干燥净化。4.4.2.2氢气:体积分数大于99.5 %,经硅胶或分子筛干燥.净化。4.4.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥.净化。
4.4.3 仪器
4.4.3.1气相色谱仪;配有火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722—2006中有关规定。
4.4.3.2色谐数据处理机或积分仪。4.4.3.3微量注射器:l pL。
4.4.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
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