HJ 1195-2021 气态制冷剂 10 种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法

1 适用范围

本标准规定了测定气态制冷剂中三氟甲烷（HFC-23）、二氟甲烷（HFC-32）、五氟乙烷（HFC-125）、1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a）、二氯二氟甲烷（CFC-12）、一氯二氟甲烷（HCFC-22）、1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）、1,1-二氟乙烷（HFC-152a）、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124）和 1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b）等 10 种卤代烃的气相色谱-质谱法。

本标准适用于气态制冷剂中 HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124 和HCFC-142b 体积分数的测定，不适用于上述化合物纯度的测定。

当取样量为 20.0 μl，10 种卤代烃的方法检出限为 0.08%～0.09%；测定下限为 0.32%～0.36%。详见附录 A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则

GB/T 6678化工产品采样总则

GB/T 6681 气体化工产品采样通则

GB/T 26571 特种气体储存期规范

GB/T 37994 混合制冷剂采样通则

SN/T 2537 进出口制冷剂检验取样方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

制冷剂 refrigerant

在制冷系统中用于传递热量的流体，在低温低压环境吸收热量，在高温高压环境释放热量，通常伴有相变过程。

3.2

气态制冷剂 gaseous refrigerant

在温度 20 ℃和压力 101.3 kPa 下呈气态的制冷剂。

4 方法原理

在一定的温度条件下，样品中的目标化合物在顶空进样瓶中混合并达到平衡后，经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

5.1 三氟甲烷（HFC-23），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.2 二氟甲烷（HFC-32），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.3 五氟乙烷（HFC-125），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.4 1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.5 二氯二氟甲烷（CFC-12），纯度≥99.0%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.6 一氯二氟甲烷（HCFC-22），纯度≥99.6%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.7 1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.8 1,1-二氟乙烷（HFC-152a），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.9 1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.10 1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.11 内标化合物：1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷（HFC-227ea），纯度≥99.6%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。

5.12 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 mg/L，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液，按照标准溶液证书相关说明保存。

5.13 氮气，纯度≥99.999%。

5.14 载气：氦气，纯度≥99.999%。

6 仪器和设备

6.1 取样导管：采用不锈钢或其他耐腐蚀金属管或聚四氟乙烯塑料管制作而成。取样前，将取样导管置于 110 ℃烘箱中烘烤 1 h，取样结束后应及时拆卸取样导管并妥善保管。保持导管清洁干燥，防止杂物或污物进入。现场样品采集时，用于连接大型钢瓶或集装压力储罐与气袋（6.2）；实验室试样制备时，用于连接装有减压阀（6.3）的小钢瓶样品与气袋（6.2）。

6.2 气袋：氟聚合物薄膜气袋或铝塑复合膜气袋，带微量注射器取样阀，具可接取样导管（6.1）连接头，取样阀同时具备开启和关闭气袋功能。

6.3 减压阀：安装于样品小钢瓶瓶口，用于实验室取样时的气体减压。

6.4 气相色谱-质谱仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温；质谱部分具有 70 eV 电子轰击离子源。

6.5 顶空自动进样器：具备定量环或进样针进样功能。

6.6 顶空进样瓶：瓶体为玻璃材质，密封垫为聚四氟乙烯/硅橡胶材质，密封盖为螺旋盖或一次性压盖， 20 ml，或与顶空自动进样器（6.5）配套的玻璃瓶。使用前拧（压）紧密封盖，确保顶空进样瓶的气密性。

6.7 色谱柱：多孔层开管毛细管柱，60 m（柱长）×0.32 mm（内径），固定相为键合硅胶，或其他等效毛细管柱。

6.8 注射器：气密性注射器，玻璃材质，10.0 μl，25.0 μl，250 μl，500 μl，100 ml。

6.9 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品采集与保存

样品采集前**了解采集样品的实际情况，样品采集参照GB/T 6678、GB/T 6681和GB/T 37994相关规定执行，样品保存参照GB/T 26571和SN/T 2537相关规定执行。

样品存储于非重复充装钢瓶或重复充装钢瓶（容积W10 L,以下简称“小钢瓶”）时，按生产批次抽取，同一批号抽取1瓶小钢瓶样品，运回实验董；样品存储于贮槽、槽车或重复充装钢瓶（容积＞10L）时，同一批号抽取1罐（瓶）采样，采样时，将取样导管（6.1）的一端与样品容器的采样口阀门连接，另一端与气袋（6.2）连接，打开阀材样品缓慢导入气袋（6.2）,采样后，拧紧气袋阀门，采集2份平行样品，1份用于分析，1份作为留样保存。

采集的小钢瓶样品在常温密封条件下运输和保存，在装卸运输过程中，严禁撞击、拖拉、摔落和直接暴晒，应在阴凉干燥的地方存放,房间通风条件良好,不得靠近热源,严禁日晒雨淋;采集到气袋（6.2）的样品在常温下避光运输和保存，并存放在阴凉干燥的地方，7 d内检测完毕。

注：使用气袋釆样前，应检查并确保气袋（6.2）密封性良好；用氮气（5.13）清洗3次后备用；采样时，先用样品气清洗气袋（6.2） 3次，再釆集样品.

7.2 试样的制备

小钢瓶样品：先用氮气（5.13）清洗气袋（6.2） 3次，再用样品置换气袋（6.2） 3次，待用。将减压阀（6.3）连接至小钢瓶，缓慢打开小钢瓶的阀门及减压阀（6.3）,放出样品以置换减压阀（6.3）管路中气体。随后立即用取样导管（6.1）连接减压阀（6.3）和清洗后的气袋（6.2）,打开减压阀（6.3）,

让适量的气体样品转移至气袋（6.2）中。小钢瓶样品取样示意图见图1。使用气密性注射器（6.8）从上述气袋中移取20.0 M样品经密封垫扎入顶空进样瓶（6.6）中，向顶空进样瓶（6.6）中加入1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷内标（5.11） 10.0μl,待测。

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