出口水果农药残留怎么检测?目前对于出口水果农药残留有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下出口水果农药残留的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:SN/T 0159-2012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量测定 气相色谱法
1 范围
本标准规定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定方法。
本标准适用于柑桔、脐橙、苹果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯用丙酮石油醚提取,经固相萃取柱净化后,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 丙酮:HPLC级。
4.2 石油醚:沸程30℃~60℃。
4.3 正己烷:HPLC级。
4.4 乙酸乙酯:HPLC级。
4.5 丙酮石油醚(1+4,体积比):量取20mL丙酮和80mL石油醚,混匀。
4.6 乙酸乙酯正已烷(1+9,体积比):量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷,混匀。
4.7 有机氯农药标准品:艾氏剂狄氏剂、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p-’滴滴涕,浓度均为100μg/mL,参见附录A中表A.1。
4.8 内标标准品:环氧七氯( Heptachlor epoxide,CAS号:1024-573),纯度≥99%。
4.9 内标标准储备液:准确称取适量环氧七氯标准品,用正己烷配制成100μg/mL的标准储备液。0℃~4℃避光保存,有效期为1年。
4.10 混合标准中间溶液:移取适量标准品(4.7),用正己烷稀释为各组分浓度为5μg/mL的混合标准中间溶液。0℃~4℃避光保存。
4.11 内标中间溶液:移取适量内标标准储备液,用正己烷稀释成浓度为1μg/mL的内标中间溶液。0℃~4℃避光保存。
4.12 标准系列工作液:移取适量混合标准中间溶液(4.10),用正己烷稀释配制成适当浓度的标准系列
工作液。加入适量内标中间溶液(4.11)使标准系列工作液中内标物含量均为0.02μg/mL。
4.13 固相萃取柱: Cleaner TPT(1000mg,6mL),或相当者。使用前用5mL正己烷活化。
4.14 0.45μm微孔滤膜:有机系。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪,配微电子捕获检测器(μ-ECD)检测器。
5.2 天平:感量为0.1mg,0.01g。
5.3 振荡提取器。
5.4 涡旋混匀器。
5.5 旋转蒸发仪。
5.6 固相萃取装置。
5.7 氮吹仪。
6 试样的制备与保存
6.1 试样制备
取有代表性样品约500g,不可水洗,取可食用部分将其切成小块,用食品料理机将样品匀浆,混合均匀,装入洁净容器内密封并做好标识。
6.2 试样保存
试样于-18℃冰箱内保存。在制样过程中,应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。
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