1 范围
本标准规定了化妆品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥酸钠的液相色谱测定方法。
本标准适用于皮肤清洁类和护理类化妆品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥酸钠的测定。
2 原理 用甲醇提取化妆品中的巴比妥类物质,提取液经离心过滤,用高效液相色谱进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量,液相色谱-质谱法确证。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。
3.1甲醇:优级纯。 3.2 乙腈:色谱纯。
3.3 巴比妥标准物质:纯度≥99%。
3.4 苯巴比妥标准物质:纯度≥99%。
3.5 异戊巴比妥标准物质:纯度≥99%。
3.6 司可巴比妥酸钠标准物质:纯度≥99%。
3.7 巴比妥类标准储备溶液:准确称取适量巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥酸钠标准物质(精确到0. 1 mg),以甲醇配制成浓度均为1000μg/mL的标准储备溶液。
3.8 0.45 μm滤膜。
4 仪器与设备
4.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。
4.2 微量进样器,10μL。
4.3 超声波清洗器。
4.4 离心机:大于5000r/min。
4.5 溶剂过滤器。
5 分析步骤
5.1 试样处理
称取化妆品试样约0.5g(精确到0.001g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加人15 mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20min,将提取液移入25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。取部分溶液放人离心管中,在5 000 r/min离心10min,离心后的上清液经滤膜(3. 8)过滤,所得滤液供液相色谱测定。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
a)色谱柱:ZORBAX SB-C18柱,250 mm×4.6 mm(内径),5 μm(粒径),或相当者;