QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅,化妆品铅检测

1 主题内容与适用范围

本标准规定了电位溶出法测定铅的方法。

本标准适用于化妆品中铅的测定。

2 方法提要 经过硝化后的样品，在恒定电位下将待测铅富集到工作电*上，再利用氧化剂（空气中的氧气）氧化使其溶出，同时记录dt/dε-E曲线，对于选定的体系和实验参数，;

3.2 高氯酸；

3.3 过氧化氢;

3.4 硝酸;

3.5 铅标准溶液：根据样品含量选择合适的浓度。

3.5.1 称取纯度为99. 99％的金属铅1.000g,加入20mL硝酸，加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中,用水稀释全刻度。此标准溶液1mL相当于1.00mg铅。

3.5.2 移取铅标准液10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL 硝酸用水稀释至刻度，此溶液1mL，相当于100.0μg铅。

3.5.3 移取铅标准液10.0mI至100mL容量瓶中，加2mL硝酸用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10. 0μg铅。

3.6 玻碳电*镀汞液 称取68.5 mg Hg _{2▪H2O和25.3g KNO3混合于水，加入0.63 mL浓硝酸，用水定容至1000 mL。此镀汞液的组成为2×10-^{4Lmol/L Hg+0. 25 mol/LKNO3+0.01 mol/L HNO3。}}

4 仪器

4.1 DPSA-3型微分电位溶出仪，包括三电*系统：玻碳电*、饱和甘汞电*、铂电*。

4.2 具塞试管：25 mL。

4.3 容量瓶；25 mL,1000 mL。

4.4 烧杯：25 mL。

4.5 微量注射器：25 mL,50 mL,100 mL。

4.6 刻度吸管：1 mL,10 mL。