1 范围
本标准规定了化妆品中禁用物质马兜铃酸A的液相色谱测定方法的试剂与材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中马兜铃酸A的测定。
本标准方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 高效液相色谱法原理
样品用甲醇超声提取过滤,经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。
4 试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 冰醋酸。
4.3 马兜铃酸A标准样品:纯度不小于99%,马兜铃酸A的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式参见附录A中的表A.1。
4.4 马兜铃酸A标准储备溶液:称取标准品0.01 g(精确至0.0001g),置10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为1 mg/mL的标准储备溶液,4℃避光保存。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪(HPLC):紫外检测器仁可变波长检测]。
5.2 分析天平:感量0.0001g和0.001g。
5.3 超声波清洗仪。
5.4 可调移液器和玻璃移液管:量程分别为100μL~1 000μL和1.0 mL~10.0 mL, 5.5 0.45μm微孔滤膜。