1 范围
本标准规定了化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸节酯和4-羟基苯甲酸戊酯等7种4-羟基苯甲酸酯的高效液相色谱测定方法的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
本标准适用于膏霜类、乳液类、睹哩类、水类、粉类、蜡基类化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸节酯和4-羟基苯甲酸戊酯等7种4-羟基苯甲酸酯的测定。
本标准的方法检出限:7种4-羟基苯甲酸酚的方法检出限均为2 mg/kg。
本标准的方法定量限:7种4-轻基苯甲酸酯的方法定量限均为6 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
膏霜类、乳液类、睹哩类和水类化妆品试样用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用乙腈提取;蜡基类化妆品试样经环己烷分散后,再用乙腈提取;提取液经离心、过滤,用高效液相色谱法测定。根据保留时间和光谱图定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 95%乙醇。
4.4 环己烷:色谱纯。
4.5 7种4-羟基苯甲酸酯标准样品/物质:纯度均不小于97%, 7种4-羟基苯甲酸酯标准品中文名称、英文名称、CAS登录号和分子式参见附录A,
4.6 4-羟基苯甲酸酯标准储备溶液(各为1 000 mg/L):准确称取各种4-轻基苯甲酸酯标准品(4.5) 100 mg,分别置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于4℃避光保存。
4.7 4-羟基苯甲酸酯混合标准储备溶液(各为100 mg/L):准确移取7种4-羟基苯甲酸酯储备液 各10.0 mL,于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于4℃避光保存。
4.8 滤膜:孔径为0.22μm的有机过滤膜。