1 范围
本标准规定了化妆品中游离甲醇的气相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜类、水剂类、香波类、发胶类化妆品中游离甲醇的测定。 本标准对于甲醇的检出限为6.0 mg/kg,定量限为20.0 mg/kg,
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经预处理(直接稀释或水浴蒸馏)后,以气相色谱法进行测定,外标法定量,气相色谱-质谱法确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的实验用水。
4.1 乙醇:色谱纯,使用前确认不含甲醇。
4.2 氯化钠。
4.3 乙醇[φ(C2H5OH)-75%]:取乙醇75 mL,用水稀释至100 mL。
4.4 甲醇标准品。
4.5 甲醇标准储备液:取适量甲醇标准品,用75%乙醇配制成含甲醇 10 g/L的标准储备液。现用现配。
4.6 甲醇标准工作溶液:用75%乙醇将甲醇标准储备液(4.5)配制成浓度为0.002 g/L、0.005 g/L、0.01 g/L、0.02 g/L、0.05 g/L、0.10 g/L、0.20 g/L甲醇标准工作溶液。现用现配。
4.7 消泡剂:乳化硅油。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱(GC)仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
5.2 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击离子源(El)。
5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。
5.4 全磨口水浴蒸馏装置。
5.5 恒温水浴:温度范围25℃~100℃,控温精度士0.5℃。
5.6 注射器:5 μL,10 μL、1 mL。