1 范围
本标准规定了护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克蟠特的高效液相色谱和气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于膏霜、乳液、水类化妆品中乐杀螨和克螨特的测定。
本标准高效液相色谱法对于乐杀蜻和克螨特检出限分别为7 mg/kg、16 mg/kg,定量下限分别为 20 mg/kg、50 mg/kg;使用固相萃取时乐杀螨和克螨特检出限分别为3.5 mg/kg、8 mg/kg;定量下限分别为10 mg/kg、25 mg/kg。本标准气相色谱一质谱法对于乐杀螨和克螨特检出限均为2 mg/kg,定量下限均为6 mg/kg,
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 高效液相色谱法
3.1 原理
试样经乙腈涡旋振荡,超声提取,离心沉淀,分离过滤,固相萃取去除杂质。采用反相高效液相色谱分离,二*管阵列检测器检测,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.2.1 乙腈:色谱纯。
3.2.2 正己烷。
3.2.3 丙酮。
3.2.4 5%丙酮-正己烷溶液(体积比)。
3.2.5 Florosil粉末。
3.2.6 乐杀螨和克螨特标准品:纯度不小于95%,中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。
3.2.7 乐杀螨和克螨特标准储备液:准确称取乐杀螨和克螨特标准品各20 mg(精确到0.1mg)于100 mL的容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度。即得乐杀蜻和克瞒特溶液浓度为200.0μg/mL的标准储备液。冰箱冷藏保存。
3.2.8 标准工作溶液:用乙腈将上述标准储备液分别配成一系列浓度0μg/mL, 1 μg/mL、5 μg/mL、20μg/mL、50 μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用一个月。